??引言
隨著新用途的發(fā)現(xiàn)，電池的使用快速普及，包括為消費(fèi)品、醫(yī)療器械和汽車等各種物品提供電源。
此外，隨著新能源不斷普及，我們需要電池來存儲(chǔ)多余的電量并在需要時(shí)將其釋放。
由于需求快速增長，且不斷豐富，新的電池類型、技術(shù)和材料也在不斷開發(fā)中。不同類型的電池中含有一些共同元素，包括鋰(Li)、錳(Mn)、鎳(Ni)、磷(P)和鋅(Zn)等，具體比例從百分之幾到30%不等，根據(jù)電池類型而有所不同。
由于偏差和雜質(zhì)會(huì)影響電池性能，準(zhǔn)確知道主含量元素的比例是達(dá)到最佳性能的重要因素。因此，必須對主含量元素和雜質(zhì)含量進(jìn)行準(zhǔn)確測量。
ICP-OES是滿足此類需求的理想分析技術(shù)：它對基質(zhì)具有較高的耐受性，還具有很高的精確度，雜質(zhì)測量可精確到μg/L等級(jí)。
高精度ICP-OES（HP-ICP-OES）僅在完全同步式ICP-OES系統(tǒng)(如珀金埃爾默的Avio® 550 Max)上可用，具有很好的精密度，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.1%或更低。HP-ICP-OES通過與分析物同一時(shí)間測量內(nèi)標(biāo)物來補(bǔ)償所有噪聲源，從而實(shí)現(xiàn)完全同步式測量。
本文旨在證實(shí)Avio 550 Max ICP-OES系統(tǒng)能夠高精密度和高準(zhǔn)確度測量電池中常見的元素，同時(shí)還能測量常見雜質(zhì)。
實(shí)驗(yàn)
材料和樣品制備
為了模擬電池材料的消解，以表1所示濃度在2%硝酸(v/v)中制備含有Mn、P、Li、Ni和Zn的標(biāo)準(zhǔn)溶液。此外，向含有主含量元素的溶液中，按表1所示濃度添加常見雜質(zhì)。表1中的所有濃度均為電池起始原料稀釋100倍后的濃度。將鈧(Sc)作為內(nèi)標(biāo)物添加到所有溶液中。
表1.元素與濃度
儀器參數(shù)
所有分析均采用表2中所示參數(shù)在Avio 550 ICP-OES上進(jìn)行；波長、等離子體觀測方式和積分時(shí)間如表3中所示。為了使用HP-ICP-OES獲得最佳精度，以與待測元素相同的積分時(shí)間讀取內(nèi)標(biāo)物的數(shù)據(jù)。采用10秒的讀數(shù)時(shí)間能采集更多的數(shù)據(jù)從而進(jìn)一步提高精度。根據(jù)線性插入法校準(zhǔn)曲線測量主含量元素，同時(shí)通過線性過零點(diǎn)的曲線測量雜質(zhì)；所有校準(zhǔn)標(biāo)樣均在2% HNO?中制備。
表2.儀器參數(shù)
表3.方法參數(shù)
結(jié)果與討論
繪制校準(zhǔn)曲線，并對照校準(zhǔn)曲線測量中間標(biāo)樣10次。如圖1所示，樣品中所有主含量元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于或等于0.2%，大多數(shù)結(jié)果小于0.1%。只有用與待測元素完全相同的積分時(shí)間讀取內(nèi)標(biāo)物數(shù)據(jù)時(shí)，才能達(dá)到這種精度。通過真正的同步測量，利用內(nèi)標(biāo)物對散粒和閃爍噪聲進(jìn)行了校正，從而獲得超常的精密度。
圖1.中間校準(zhǔn)標(biāo)樣(Mn、P=1000 mg/L；Li=500 ppm；Ni、Zn=100 ppm)的10次分析中主含量元素測定的精密度(%RSD)
在同一分析中，同時(shí)測量主含量元素和雜質(zhì)濃度，主含量元素含量的回收率如圖2所示，雜質(zhì)的回收率如圖3所示。主含量元素的回收率在99-101%之間，而雜質(zhì)的回收率在90-110%之間。
圖2.10次分析中主含量元素的回收率(Mn、P = 1000 mg/L；Li = 500 ppm；Ni、Zn = 100 ppm)
圖3.10次分析中微量元素(0.1 mg/L)的回收率
主含量元素和雜質(zhì)元素的10次分析的精度證實(shí)了該方法的穩(wěn)定性。如表 4 所示，主含量元素的RSD小于0.2%，雜質(zhì)元素的RSD小于2%。
表4.主含量元素和雜質(zhì)元素10次分析的精密度(%RSD)
這種主含量元素的重現(xiàn)性只有通過HP-ICP-OES才可能實(shí)現(xiàn)。雜質(zhì)的精密度結(jié)果表明，可以在同一方法中進(jìn)行HP-ICP-OES和"常規(guī)"分析，且并不影響數(shù)據(jù)質(zhì)量。
結(jié)論 summary
本文證實(shí)了Avio 550 Max ICP-OES能夠使用高精度的ICP-OES(HP-ICP-OES)提供很高的精密度，但只有在待測元素和內(nèi)標(biāo)物完全同步進(jìn)行測量時(shí)才能實(shí)現(xiàn)。此性能可實(shí)時(shí)校正分析信號(hào)的變化，從而實(shí)現(xiàn)較高的精密度/較低的RSD(通常< 0.10%)。由于HP-ICP-OES可以與常規(guī)測量的分析物以相同的方法實(shí)施，故基質(zhì)成分和雜質(zhì)可用一種方法一起測量，如分析普通電池材料中的基質(zhì)成分和雜質(zhì)中所示。當(dāng)與插入法校準(zhǔn)結(jié)合使用時(shí)，HP-ICP-OES可在基質(zhì)材料的測量中提供超常的精密度和準(zhǔn)確度。
所用耗材
參考文獻(xiàn)
1."HP-ICP-OES：Using the Avio 550/560 Max to Achieve the Highest Possible Precisions", Technical Note, PerkinElmer, 2020.
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