從高分子到陶瓷：同步熱分析儀在多領(lǐng)域材料研發(fā)中的實戰(zhàn)應用

珀金埃爾默（PerkinElmer）自1960年以來一直致力于高精度、高靈敏度熱分析前沿技術(shù)的開發(fā)。其同步熱分析儀（SimultaneousThermalAnalyzer,STA）產(chǎn)品系列，能夠在單臺緊湊型設(shè)備中實時監(jiān)測樣品的重量信號和熱流信號隨溫度或時間的變化曲線。  

同步熱分析儀的核心價值在于將熱重分析（TGA）與差示掃描量熱（DSC）或差熱分析（DTA）兩大技術(shù)集成于同一儀器之中。TGA負責監(jiān)測樣品在程序控溫下的質(zhì)量變化，而DSC/DTA則同步記錄樣品與參比物之間的熱流差異或溫度差異。兩者共享加熱爐、樣品池及溫控系統(tǒng)，確保樣品處于相同的熱處理和環(huán)境條件下。一次實驗即可同時獲得樣品的質(zhì)量變化和熱效應信息，涵蓋分解、氧化、揮發(fā)、相變、玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變、熔融等各類物理化學過程。  

產(chǎn)品系列與核心技術(shù)  

珀金埃爾默STA產(chǎn)品系列目前主要包括STA6000和STA8000兩種型號，以及新一代的PyrisSTA9系統(tǒng)。  

1.SaTurnA™傳感器技術(shù)  

STA6000配備了珀金埃爾默SaTurnA™傳感器技術(shù)。該傳感器將樣品盤支架和鉑金材質(zhì)的參比環(huán)組合在一起，使樣品盤的熱性能與參比熱電偶巧妙配合，從而獲得DTA基線平直特性和優(yōu)異的靈敏度。樣品溫度和參比溫度均為直接測量，具有更高的解析特性；樣品盤支架和參比環(huán)均采用純鉑金材質(zhì)，耐腐蝕性優(yōu)異，適用范圍廣泛。  

2.緊湊型爐體設(shè)計  

珀金埃爾默STA系列采用集約式爐體設(shè)計，帶來了多方面的性能優(yōu)勢。緊湊型爐體賦予儀器更好的溫度控制性能、更快的爐體冷卻時間以及更精確的測量數(shù)據(jù)。該設(shè)計使儀器具備快速的升降溫能力、最短的儀器穩(wěn)定時間以及精確的溫度控制能力。  

3.垂直式天平系統(tǒng)  

STA系列均采用垂直式爐體和天平設(shè)計方案，樣品裝卸極為方便。STA8000采用了上皿式天平設(shè)計，而STA6000采用單梁垂直式天平設(shè)計。天平靈敏度高達0.1μg，最大樣品容量可達1500mg。稱量精度可達±0.02%，天平準確度優(yōu)于±0.1%。  

軟件與自動化  

珀金埃爾默STA系列采用功能強的Pyris™操作軟件。該軟件兼具穩(wěn)健的熱分析套件功能和全面集成的硬件控制用戶界面。操作者可在軟件中方便地進行氣體流速控制及氣體種類切換，賦予操作者精確控制測試環(huán)境的能力。Pyris軟件還支持將氣體切換步驟編入溫控程序中，實現(xiàn)全自動的氣體切換操作。  
 

在自動化方面，STA6000可選配45位自動進樣器。其獨特的分布式轉(zhuǎn)盤設(shè)計允許用戶在工作臺上準備和裝載樣品，然后再將樣品載入儀器。軟件可自動監(jiān)測爐體溫度，在儀器準備就緒后自動載入下一個樣品進行測試，實現(xiàn)無人看管的連續(xù)測試。  

主要應用領(lǐng)域  

珀金埃爾默STA系列同步熱分析儀的應用范圍極為廣泛：  

材料科學領(lǐng)域：成分分析與組分含量測定、填料含量測試、復合材料成分分析。  

熱穩(wěn)定性研究：分解溫度測試、熱穩(wěn)定性研究、氧化穩(wěn)定性測試、材料使用壽命預測（通過TGA動力學軟件）。  

聚合物與塑料：聚合物結(jié)構(gòu)剖析、阻燃性研究、回收聚乙烯分析。  

能源與催化：催化劑研究、煤炭測試。  

石油與化工：發(fā)動機油品揮發(fā)性測試（TGANoack測試）。  

陶瓷與無機材料：陶瓷燒制過程研究、瓷土成分分析、地質(zhì)礦物分析。  

制藥行業(yè)：藥物早期研發(fā)階段的TGA-DSC同步分析，可將分析時間縮短一半。