背景
高純鋁,通常指純度≥99.99%,甚至達(dá)到99.999%即“5N”的鋁材料,由于其極低雜質(zhì)含量,因此具有優(yōu)異的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能、良好的延展性和化學(xué)穩(wěn)定性,在許多領(lǐng)域具有不可替代的作用。其最核心的用途是用于電子與半導(dǎo)體行業(yè),在集成電路與芯片制造中,高純鋁用作金屬互連材料、制作電極、引線等。同時(shí),鋁表面能夠形成致密且穩(wěn)定的氧化膜,使其在高純氣體輸送系統(tǒng)及半導(dǎo)體制造相關(guān)管路中具有良好的應(yīng)用性能。

目前分析鋁及鋁合金中金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 20975,涉及的分析方法有火焰原子吸收光譜法、分光光度法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,其中火焰原子吸收光譜法和分光光度法均為單元素測(cè)試方法,測(cè)試速度慢,分析效率低。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法通常難以滿足4N以上的高純鋁測(cè)試。因此,本研究采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法,結(jié)合三重四極桿質(zhì)量篩選和靈活的碰撞/反應(yīng)模式消除復(fù)雜質(zhì)譜干擾,從而實(shí)現(xiàn)高純鋁中痕量雜質(zhì)元素的準(zhǔn)確測(cè)定。
賽默飛解決方案
儀器: Thermo Fisher iCAP MTX ICPMS

儀器參數(shù)
表1:儀器參數(shù)表

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標(biāo)準(zhǔn)曲線
各元素在0-50μg/L濃度范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好線性關(guān)系??瞻兹芤簻y(cè)試11次,以結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差SD的3倍作為儀器檢出限,方法檢測(cè)限為儀器檢出限乘以總稀釋倍數(shù)1000進(jìn)行計(jì)算。結(jié)果顯示,在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下,大多數(shù)痕量元素的方法檢測(cè)限達(dá)到0.01 μg/g級(jí)別,表明iCAP MTX ICPMS在該類樣品多元素分析中具有優(yōu)異的靈敏度。
表2:元素/模式、相關(guān)系數(shù)、儀器檢出限和方法檢出限表

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樣品加標(biāo)結(jié)果
向樣品溶液中加標(biāo)2ppb進(jìn)行加標(biāo)測(cè)試,經(jīng)計(jì)算,加標(biāo)回收率在82.5-118.2%之間,驗(yàn)證了測(cè)試的準(zhǔn)確性。
表3:樣品加標(biāo)回收率表

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iCAP MTX ICPMS優(yōu)勢(shì)
標(biāo)配氣體稀釋系統(tǒng)和氬氣加濕系統(tǒng),市面上最嚴(yán)謹(jǐn)?shù)哪透啕}配置,有效應(yīng)對(duì)高鹽分和各種復(fù)雜樣品的基體耐受性挑戰(zhàn);
智能基體處理技術(shù),減少樣品基質(zhì)在錐口的沉積和系統(tǒng)污染,延長維護(hù)周期,提供出色的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性;
智能透鏡電壓同步掃描技術(shù),實(shí)現(xiàn)各質(zhì)量區(qū)離子傳輸效率獨(dú)立優(yōu)化,提供很高的質(zhì)譜靈敏度;
平板四極桿碰撞反應(yīng)池的多種干擾去除模式,提供高可信度的數(shù)據(jù)結(jié)果;
結(jié)論
賽默飛提供最新的高純鋁測(cè)試方案,使用iCAP MTX Series ICPMS 能夠準(zhǔn)確測(cè)定高純鋁中多種痕量雜質(zhì)元素,適用于高純鋁樣品中痕量雜質(zhì)的控制與分析檢測(cè)。
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