隨著集成電路先進(jìn)制程不斷演進(jìn)，半導(dǎo)體用高純?cè)噭┘礉耠娮踊瘜W(xué)品的純度已成為影響芯片良率與可靠性的關(guān)鍵因素。在清洗、刻蝕、拋光等核心工藝中，痕量無(wú)機(jī)陰離子(如F-、Cl-、NO3-、SO42-)及銨根的微小波動(dòng)，均可能引發(fā)腐蝕、殘留或薄膜缺陷，從而導(dǎo)致器件性能下降甚至失效。因此，半導(dǎo)體企業(yè)亟需建立高靈敏、高穩(wěn)定的檢測(cè)手段，實(shí)現(xiàn)對(duì)濕電子化學(xué)品中離子雜質(zhì)的精準(zhǔn)管控。
針對(duì)這一核心需求，離子色譜(IC)憑借其對(duì)痕量陰陽(yáng)離子的高選擇性分離能力和ppt級(jí)甚至更低的檢測(cè)靈敏度，已成為濕電子化學(xué)品質(zhì)量控制的關(guān)鍵技術(shù)。
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超純水中陰離子和陽(yáng)離子的檢測(cè)
圖1 Dionex ICS6000+AS-HV
圖2 100ppt陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
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圖3 20ppt陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
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方案特點(diǎn)：
• 通過(guò)大體積濃縮進(jìn)樣，在線水純化系統(tǒng)、在線淋洗液發(fā)生系統(tǒng)和連續(xù)自動(dòng)電解抑制器使系統(tǒng)獲得穩(wěn)定的背景和噪音，并提供超低系統(tǒng)空白，這些是定量限5ppt的有效保障；
• 系統(tǒng)自帶標(biāo)曲配制功能；
• “只加水”——無(wú)需配制淋洗液和再生液，只需加入超純水即可完成標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品的濃縮富集和分離測(cè)定；
• 24h待機(jī)不間斷運(yùn)行，可隨時(shí)檢測(cè)；
• 本方法同樣適用于半導(dǎo)體車間環(huán)境空氣無(wú)機(jī)陰離子、小分子有機(jī)酸和銨根的測(cè)定。
氫氟酸、濃磷酸、BOE等弱酸類試劑中陰陽(yáng)離子檢測(cè)
圖1 49%氫氟酸樣品測(cè)定譜圖
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• 使用譜睿在線基質(zhì)去除技術(shù)，高濃度樣品只需要簡(jiǎn)單稀釋，低濃度樣品直接進(jìn)樣；
• 標(biāo)準(zhǔn)方法支持：SEMI C28 氫氟酸中的陰離子/GBT 31369-2015；SEMI C36 濃磷酸中的陰離子/GBT 28159-2011；SEMI 72 BOE中的陰離子；
• 優(yōu)勢(shì)色譜柱技術(shù)-高容量排斥柱能夠承載更高濃度樣品基體；
• “只加水”——系統(tǒng)操作簡(jiǎn)單，高準(zhǔn)確性，無(wú)試劑引入污染。
濃鹽酸、濃硝酸、濃硫酸等強(qiáng)酸類試劑中陰陽(yáng)離子檢測(cè)
圖1 硫酸中待測(cè)陰離子分離譜圖
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圖2 濃硫酸中銨根離子加標(biāo)分離譜圖
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• 賽默飛解決方案，即一維使用色譜柱將酸根離子和其他常見(jiàn)陰離子分離，通過(guò)濃縮柱富集待測(cè)陰離子，富集的陰離子部分在二維切換到分析系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn)分離檢測(cè)；
• 多款可選色譜柱針對(duì)性解決不同強(qiáng)酸離子和待測(cè)離子的分離，提供技術(shù)可行性；
• 靈敏度滿足Semi標(biāo)準(zhǔn)，符合電子級(jí)濃硝酸、濃硫酸和濃鹽酸中陰痕量離子雜質(zhì)和銨根的測(cè)定要求。
氨水和四甲基氫氧化銨（TMAH）等堿類試劑中陰離子的檢測(cè)
圖1在線基體去除技術(shù)檢測(cè)氨水中7種陰離子
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圖2 在線中和技術(shù)檢測(cè)四甲基氫氧化銨中10種陰離子和有機(jī)酸(點(diǎn)擊查看大圖)
方案特點(diǎn)：
• 采用在線基體去除技術(shù)將樣品基質(zhì)中氨水主成分進(jìn)行在線去除，有效避免氨水樣品基質(zhì)對(duì)待測(cè)離子分析檢測(cè)的干擾，氨水樣品直接進(jìn)樣，無(wú)需任何前處理；
• 材質(zhì)簡(jiǎn)單，獨(dú)特的去除基體裝置無(wú)磺化材料殘留，提供更低的硫酸根空白；
• 平衡時(shí)間短：開(kāi)機(jī)后，充分水化或運(yùn)行2-3針后即可開(kāi)始正常分析樣品；
• 針對(duì)TMAH等難揮發(fā)的堿類，可采用在線中和技術(shù)，配合氫氧根梯度洗脫滿足常見(jiàn)10種陰離子完全分離，各個(gè)離子包括碳酸根的檢測(cè)靈敏度滿足且高于Semi標(biāo)準(zhǔn)。
雙氧水、異丙醇、丙二醇甲醚/丙二醇甲醚醋酸酯（PGME/PGMEA）和N-甲基吡咯烷酮（NMP）等有機(jī)試劑中陰離子的檢測(cè)
圖1 Dionex Inuvion with RFIC 高壓離子色譜
圖2 PGME樣品及常見(jiàn)陰離子加標(biāo)分離譜圖
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方案特點(diǎn)：
• 通過(guò)譜睿技術(shù)在線技術(shù)去除基質(zhì)后，樣品中的痕量陰離子被超純水帶入低壓陰離子濃縮柱，被富集濃縮后再進(jìn)入陰離子色譜柱完成分離測(cè)定；
• 過(guò)靈活多變的閥切換譜睿技術(shù)實(shí)現(xiàn)在線基質(zhì)消除、濃縮富集、分析檢測(cè)技術(shù)于一體，其靈敏度高于Semi標(biāo)準(zhǔn)；
• 電子級(jí)異丙醇中陰離子限量已達(dá)到亞ppb水平，滿足且高于G5級(jí)異丙醇的檢測(cè)要求；
• PGME/PGMEA中靈活調(diào)整淋洗液系統(tǒng)，滿足氟離子、甲酸根及其他常見(jiàn)陰離子的分離要求。
正硅酸乙酯、烷基硅氧烷等含硅有機(jī)物中鹵素的檢測(cè)
圖1 Cindion 燃燒離子色譜系統(tǒng)
圖2 TEOS樣品分離及加標(biāo)譜圖
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圖3 六甲基二硅氧烷中總氯的檢測(cè)譜圖
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方案特點(diǎn)：
• 正硅酸乙酯(TEOS)作為半導(dǎo)體工藝中沉積所用原材料，樣品僅需簡(jiǎn)單溶解后，借助于離子色譜譜睿技術(shù)輕松解決痕量游離氯離子的檢測(cè)問(wèn)題;
• 符合GB/T 43965-2024 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 電子級(jí)正硅酸乙酯的檢測(cè)要求，氯離子定量限為5ppb，適用于多種硅酯類化合物中痕量游離氯離子的含量測(cè)定；
• 燃燒離子色譜法(CIC)用于TEOS、四甲氧基硅烷、高合氫硅油，六甲基二硅氧烷等化合物中總氯的檢測(cè)，全自動(dòng)化的燃燒-吸收-分析過(guò)程，空白低，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好。
總結(jié)：
賽默飛離子色譜方案通過(guò)靈活的閥切換技術(shù)、多種可選高容量色譜柱與先進(jìn)抑制技術(shù)的結(jié)合，有效降低基體干擾；配合自動(dòng)進(jìn)樣與在線濃縮功能，可顯著提升檢測(cè)靈敏度與重現(xiàn)性，滿足ppt~ppb級(jí)別檢測(cè)要求。同時(shí)，系統(tǒng)具備良好的方法拓展性和技術(shù)支持，可根據(jù)不同制程節(jié)點(diǎn)和客戶新需求靈活開(kāi)發(fā)檢測(cè)方法，助力應(yīng)對(duì)不斷提高的檢測(cè)規(guī)范。
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