寶寶的腸道舒不舒服，往往決定了一罐奶粉“好不好消化”。在眾多配方成分中，低聚半乳糖(GOS)因其益生元作用，被視為讓奶粉更接近母乳的重要一環(huán)。
但真正的營養(yǎng)價值，不能只寫在配方表上——低聚半乳糖的作用，必須建立在“準(zhǔn)確定量”的科學(xué)基礎(chǔ)之上。
低聚半乳糖是一種以半乳糖或葡萄糖分子為基體連接1~7個半乳糖基的功能性低聚糖[1]，2007年，中華人民共和國原衛(wèi)生部第12號公告首次批準(zhǔn)GOS為食品添加劑新品種，使用范圍為嬰兒配方食品、較大嬰兒和幼兒配方食品。2008年第20號公告批準(zhǔn)GOS為新資源食品，使用范圍擴(kuò)增至乳制品、飲料、焙烤食品及糖果[2]。
奶粉中低聚半乳糖的檢測方法有離子色譜法、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜法等多種方法，GB 5009.289-2023方案作為近兩年新發(fā)布的國標(biāo)方法檢測靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確，目前為乳制品行業(yè)配方奶粉中低聚半乳糖含量測定的主要方法之一。本文采用Vanquish液相色譜儀參照GB 5009.289-2023測定嬰幼兒配方奶粉中低聚半乳糖的含量。
圖1 嬰幼兒配方奶粉
*的儀器硬件與軟件，互聯(lián)互通！
Thermo Fisher Vanquish高效液相色譜儀，基座:Vanquish System Base，泵：Vanquish Core Quaternary Pump(VC-P21-A)，自動進(jìn)樣器：Split Sampler CT(VC-A12-A)，柱溫箱：Vanquish Column Compartment C(VC-C10-A)，檢測器：Vanquish Fluorescence Detector C with Dual-PMT(VC-D51-A)，色譜軟件：變色龍Chromeleon 7.3。
圖2 賽默飛Vanquish液相產(chǎn)品
(點(diǎn)擊查看大圖)
優(yōu)化分析條件，使分離度更優(yōu)！
色譜柱：Accucore 150 amide Hilic (150 mm×4.6 mm，2.6μm)，流動相：A：乙腈，B：50mmol/L甲酸銨溶液(pH=4.4±0.1)，梯度程序見表1。流速0.7mL/min，進(jìn)樣體積10µL，柱溫30 °C；熒光檢測器激發(fā)波長355nm，發(fā)射波長430nm。
表1 梯度洗脫條件
(點(diǎn)擊查看大圖)
對照品溶液和供試品分別按GB 5009.289-2023衍生處理后進(jìn)樣分析，液相色譜測定結(jié)果見圖3-4。
圖3 對照品溶液測定譜圖
(點(diǎn)擊查看大圖)
圖4 供試品溶液測定譜圖
(點(diǎn)擊查看大圖)
呈現(xiàn)完美結(jié)果
方法線性
將配制好的工作曲線對照品溶液，衍生后注入高效液相色譜儀進(jìn)行分析，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，考察方法的線性。結(jié)果顯示，在3.00到500.00µg/mL濃度范圍內(nèi)一次線性良好。
表2 線性相關(guān)測定結(jié)果
(點(diǎn)擊查看大圖)
含量測定結(jié)果
精密稱取某奶粉樣品1.0g兩份，按照GB 5009.289-2023試樣處理方法，制備供試品溶液，上機(jī)測定。采用變色龍軟件峰組計算功能，將相同聚合度的低聚半乳糖歸為一組，統(tǒng)一用對應(yīng)該聚合度的對照溶液工作曲線進(jìn)行計算，低聚半乳糖含量見表3。
表3 樣品測定結(jié)果
(點(diǎn)擊查看大圖)
結(jié)語
1、試驗開始前，需采用液相色譜-質(zhì)譜法對衍生后的低聚麥芽糖進(jìn)行分析，監(jiān)測LC-MS/MS儀器中不同聚合度糖的保留時間段，并根據(jù)LC-MS/MS與HPLC儀器間的死時間差確定HPLC測定的不同聚合度糖保留時間段；
2、試樣測試前需通過GB 5009.289-2023中附錄A方法的其他低聚還原性物質(zhì)鑒別測試，如試樣中其他低聚還原性物質(zhì)總含量大于定量限，則本文方法不適用該試樣的測定分析；
3、變色龍軟件峰組計算功能可以實(shí)現(xiàn)多組分的歸組積分、命名、結(jié)果計算和報告輸出，操作簡便，適用于該品種和《GB 5009.35-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測定》等有類似需要進(jìn)行色譜峰峰面積加和計算含量要求的品種。
4、賽默飛Accucore 150 Amide HILIC色譜柱分析嬰幼兒配方奶粉中低聚半乳糖，混標(biāo)和樣品中待測物質(zhì)均能實(shí)現(xiàn)有效分離，滿足標(biāo)準(zhǔn)檢測要求。
參考文獻(xiàn)：
[1] GB 1903.27-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑 低聚半乳糖.
[2]任中夏, 石羽杰, 劉彪, 等. 低聚半乳糖與嬰幼兒健康關(guān)系的研究進(jìn)展[J]. 中國食物與營養(yǎng), 2020, 26(6):12-16.
10
永登县|
溆浦县|
卫辉市|
名山县|
桂平市|
仁化县|
安阳市|
抚远县|
芮城县|
泽库县|
纳雍县|
焦作市|
乌审旗|
中宁县|
靖边县|
延边|
遵化市|
仁布县|
东源县|
连平县|
定州市|
娄底市|
河曲县|
绥宁县|
新巴尔虎右旗|
四川省|
巴林右旗|
池州市|
富源县|
浦江县|
乌苏市|
安庆市|
达孜县|
新干县|
旺苍县|
巴林左旗|
鹤山市|
临泽县|
阿尔山市|
荆州市|
中山市|
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務(wù)