在2025版《中國(guó)藥典》的嚴(yán)格要求下，液相色譜方法轉(zhuǎn)換過程中可能會(huì)面臨諸多挑戰(zhàn)。賽默飛應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室通過具體案例，深入探討了流速調(diào)整、柱溫調(diào)整及流動(dòng)相比例調(diào)整等常見問題及其解決方案。我們以新版藥典中的部分品種為例，詳細(xì)介紹了如何在方法轉(zhuǎn)換中優(yōu)化色譜參數(shù)，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。這些實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)將為您應(yīng)對(duì)液相方法轉(zhuǎn)換過程中遇到的難題提供借鑒和參考。
新版藥典第四部0512高效液相色譜法通則部分，給出了色譜參數(shù)調(diào)整范圍的內(nèi)容，如下表所示
*紅色標(biāo)識(shí)表示修正，黑色加粗表示新增
以下實(shí)戰(zhàn)案例助您應(yīng)對(duì)液相色譜方法轉(zhuǎn)換過程中的諸多挑戰(zhàn)。
1 2025版中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)復(fù)現(xiàn)-手性異構(gòu)體分析
阿托伐他汀鈣對(duì)映異構(gòu)體分析
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右奧硝唑?qū)τ钞悩?gòu)體分析
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草酸艾司西酞普蘭對(duì)映異構(gòu)體分析
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以上3個(gè)藥典品種手性異構(gòu)體分析分別采用3款手性柱，無需任何色譜參數(shù)調(diào)整，即可完美復(fù)現(xiàn)，滿足藥典系統(tǒng)適用性要求。
2 藥典方法轉(zhuǎn)換-等度洗脫
流速
● 方法轉(zhuǎn)換示例-多索茶堿有關(guān)物質(zhì)分析
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藥典規(guī)定等度洗脫流速轉(zhuǎn)換后可以在±50%內(nèi)調(diào)整，表面多孔及UHPLC色譜柱可加速分析。常規(guī)色譜柱方法我們選擇致密鍵合的Hypersil Gold C18，分析時(shí)間是24min。選用表面多孔Accucore C18色譜柱，按照公式轉(zhuǎn)換流速為1.9ml/min，分析時(shí)間縮短為4min，但是系統(tǒng)壓力為378bar。由于等度洗脫方法轉(zhuǎn)換流速后是可以在±50%范圍內(nèi)調(diào)整的，所以我們降低流速到1ml/min，分析時(shí)間變?yōu)?min，同時(shí)系統(tǒng)壓力下降到197bar，對(duì)儀器較為友好。同樣UHPLC方法選用Acclaim C18色譜柱，流速?gòu)?.5 ml/min降低到0.3ml/min,系統(tǒng)壓力從471bar降低至267bar，分析時(shí)間9min。
流動(dòng)相比例
● 方法轉(zhuǎn)換示例-地塞米松有關(guān)物質(zhì)分析
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以地塞米松為例，選用常規(guī)柱分析時(shí)間為80分鐘，選用表面多孔Accucore C18色譜柱顯著縮短分析時(shí)間，調(diào)整流動(dòng)相比例后分離度明顯改善，表明合理優(yōu)化流動(dòng)相比例可提升分析性能。
3 藥典方法轉(zhuǎn)換-梯度洗脫
流速
● 方法轉(zhuǎn)換示例-醋氯芬酸有關(guān)物質(zhì)分析
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以醋氯芬酸有關(guān)物質(zhì)分析為例，使用梯度洗脫程序，選擇快速方法或者UHPLC方法實(shí)現(xiàn)高效分離，流速轉(zhuǎn)換后不可調(diào)整。
流動(dòng)相比例-調(diào)整前
● 方法轉(zhuǎn)換示例-鹽酸頭孢甲肟有關(guān)物質(zhì)分析
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流動(dòng)相比例-調(diào)整后
● 方法轉(zhuǎn)換示例-鹽酸頭孢甲肟有關(guān)物質(zhì)分析
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以鹽酸頭孢甲肟有關(guān)物質(zhì)分析為例，常規(guī)方法分析時(shí)間為60分鐘，選擇快速方法使用表面多孔Accucore AQ色譜柱，通過調(diào)整流動(dòng)相的比例，優(yōu)化了鹽酸頭孢甲肟有關(guān)物質(zhì)分析方法。改進(jìn)后的梯度洗脫條件使系統(tǒng)適用性溶液1和2均達(dá)到要求，分離度顯著提升，滿足藥典標(biāo)準(zhǔn)。
4 藥典方法轉(zhuǎn)換-柱溫
● 方法轉(zhuǎn)換示例-烏苯美司膠囊有關(guān)物質(zhì)分析
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以烏苯美司膠囊有關(guān)物質(zhì)分析為例，探討了柱溫變化對(duì)分離的影響。藥典方法柱溫是25℃，選擇快速方法使用表面多孔色譜柱，降低柱溫5℃后，主峰與雜質(zhì)分離度明顯得到了改善，符合藥典通則要求。
以上介紹了2025版中國(guó)藥典中色譜方法的轉(zhuǎn)換規(guī)則及實(shí)際應(yīng)用案例，強(qiáng)調(diào)參數(shù)調(diào)整的靈活性與規(guī)范性。方法轉(zhuǎn)換不復(fù)雜，賽默飛提供方法轉(zhuǎn)換速查表，供大家參考。除變色龍軟件可以直接進(jìn)行在線方法轉(zhuǎn)換外，另有在線計(jì)算工具，讓方法轉(zhuǎn)換更輕松。
方法轉(zhuǎn)換速查表
通過以上案例提供了方法轉(zhuǎn)換時(shí)可能遇到的問題以及解決方法，希望可以為大家在實(shí)驗(yàn)室方法轉(zhuǎn)換的快速合規(guī)完成提供一定的參考，有效提高分析效率。
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