自古以來，世界萬物皆需經(jīng)歷千錘百煉，方能鑄就堅韌之志，成就非凡之才?，F(xiàn)代生產(chǎn)生活中所用的金屬材料亦是如此。金屬材料的品質(zhì)和純度是決定其性能和可靠性的關(guān)鍵因素。通過一系列科學(xué)、系統(tǒng)的檢測方法，可以全面了解金屬材料的性能、成分及缺陷，從而確保其在工業(yè)應(yīng)用中的可靠性和安全性。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法 (ICP-MS) 具有優(yōu)異的靈敏度，通常是測定痕量和超痕量雜質(zhì)元素的首選技術(shù)。但遺憾的是，ICP-MS 在分析高基質(zhì)樣本時稍顯力不從心。其樣本高基質(zhì)會顯著影響待測元素的靈敏度，導(dǎo)致內(nèi)標(biāo)的強烈波動(抑制和漂移)，并且會沉積在錐口、炬管、中心管和霧化器上，使維護的成本和次數(shù)增加。另外用一種方法同時分析主次量和痕量雜質(zhì)元素也是其主要挑戰(zhàn)。
賽默飛擁有超過 40 年的 ICPMS 生產(chǎn)研發(fā)經(jīng)驗，一直走在創(chuàng)新的路上，持續(xù)優(yōu)化產(chǎn)品性能。2024年 10 月隆重推出了 MX 系列 ICPMS，可對純金屬和金屬合金的雜質(zhì)和主要成分進行可靠分析，并確保數(shù)據(jù)的長期穩(wěn)定性。新產(chǎn)品具有以下特點：
• 最為嚴(yán)謹(jǐn)?shù)哪透啕}系統(tǒng)配置(氣體稀釋系統(tǒng)+氬氣加濕系統(tǒng))，有效應(yīng)對多場景應(yīng)用和各種復(fù)雜樣品基體耐受分析挑戰(zhàn)
• 智能基體處理技術(shù)，減少樣品基質(zhì)沉積和系統(tǒng)污染，延長維護周期，提供出色的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性
• 智能透鏡電壓同步掃描技術(shù)，實現(xiàn)各質(zhì)量區(qū)離子傳輸效率獨立優(yōu)化，提供極高的質(zhì)譜靈敏度
• 平板四極桿碰撞反應(yīng)池的多種干擾去除模式，提供高可信度的數(shù)據(jù)結(jié)果
• STD, KED, CCT, LMCO
• 定制化系統(tǒng)啟動選項，能夠以無人值守的情況令儀器以第一時間投入樣品分析，將儀器利用率和工作效率最大化
• 幫助實驗室制定合理的維護計劃和預(yù)警反饋，確保儀器長期處于最佳性能狀態(tài)，有效避免無序操作
下面案例展示了 iCAP MSX ICPMS 分析純金屬和鎳基高溫合金中 20 種元素。
為了增強樣品基體的耐受性，軟件默認(rèn)開啟 IMH 功能和 5 倍 AGD 氬氣稀釋及氬氣加濕器功能，所有元素的測定均采用 He-KED 模式，方法簡單高效。具體條件參數(shù)如下：
為了滿足雜質(zhì)元素和常量元素同時分析的要求，根據(jù)樣品中元素含量合理優(yōu)化線性范圍，保證一次進樣完成所有元素的測定
采用鎳高溫合金認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW1638、GBW1639)驗證方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果表明，目標(biāo)分析物的測定濃度與認(rèn)證值相符，證明了方法準(zhǔn)確度。
為了模擬高通量分析，我們進行了較大批次樣品的連續(xù)測定，樣品總數(shù)為 258(包括 160 個冶金基質(zhì)樣本、21 個校準(zhǔn)品和 56 個 QC 檢查樣品)，總分析時間約為 9 小時。
通過 21 種同位素的 QC 校準(zhǔn)樣品結(jié)果表明，其回收率在 90% 至 105% 范圍內(nèi)。因此，iCAP MSX ICP-MS 可實現(xiàn)金屬及合金樣本穩(wěn)健可靠的長期分析。
使用 iCAP MSX ICP-MS 分析了鎳基高溫合金認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的 20 種元素以及含有 1000 mg L-1 選定元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。所有分析物選用 He KED 模式在大多數(shù)情況下可以實現(xiàn)一致的干擾去除效果。對該分析方法進行了嚴(yán)格測試，獲得的結(jié)果清楚地證明了以下分析優(yōu)勢：
• 將單一測量模式與其他功能結(jié)合使用，提高儀器生產(chǎn)率。
• 20 種元素(包括主量以及痕量和超痕量雜質(zhì))的分析結(jié)果與認(rèn)證值非常吻合。
• 開發(fā)的方法提供了所有分析物需要的檢測限和線性響應(yīng)，并覆蓋了 25 至 1,000,000.µg·L-1 的動態(tài)范圍。
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