背景
2023年歐盟出臺(tái)了《歐盟電池和廢電池法規(guī)》(以下簡稱《新電池法》)?！缎码姵胤ā芬?guī)定了不同類型廢棄電池的回收標(biāo)準(zhǔn)和操作要求。規(guī)定在特定時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)一定的電池回收率和材料回收目標(biāo)，以降低資源浪費(fèi)。具體如下：2025年12月31日之前，按平均重量計(jì)算，鋰電池的回收率達(dá)到65%；2030年12月31日之前，按平均重量計(jì)算，鋰電池的回收率達(dá)到70%?？梢钥闯鲣囯姵氐幕厥章适侵鹉晟摺?br />
在材料回收目標(biāo)方面，具體如下：2027年12月31日之前，所有再循環(huán)材料都應(yīng)至少達(dá)到以下回收目標(biāo)：(a)鈷為90%;(b)鋰為50%;(c)鎳含量為90%。2031年12月31日之前，所有再循環(huán)材料都應(yīng)至少達(dá)到以下回收目標(biāo)：(a) 鈷含量為95%;(b) 鋰為80%;(c) 鎳含量為95%。由此可見鋰電池主元素含量回收也是逐年升高。
另外，《新電池法》也明確了限制有害物質(zhì)的含量：限制電池中汞、鎘和鉛等有害物質(zhì)的含量，以減少其對(duì)環(huán)境和健康的影響。例如，《新電池法》明確，無論是否用于電器、輕型運(yùn)輸工具或其他車輛，電池按重量計(jì)的汞(以汞金屬表示)的含量不得超過0.0005%。便攜式電池按重量計(jì)的鎘含量不得超過0.002%(以金屬鎘表示)。便攜式電池的鉛含量不得超過0.01%(以金屬鉛表示)。
因此，面對(duì)以上回收要求，回收企業(yè)需要做好鋰電池主量元素的回收測試以及限制有害元素測試。
| 測試難點(diǎn) |
測試中的難點(diǎn)主要有：
1. 回收樣品中含有正極、負(fù)極、集流體碎屑、隔膜碎屑以及電解液和粘結(jié)劑等，樣品不易完全消解；
2. 待回收的有價(jià)金屬Ni、Co、Mn、Li含量高，結(jié)果易波動(dòng)；
3. 限制有害金屬含量低，要求儀器有高靈敏度。
| 賽默飛解決方案 |
? 儀器：iCAP PRO X ICP-OES Duo
? 儀器配置和參數(shù)
表1 儀器配置及參數(shù)
? 標(biāo)準(zhǔn)曲線
各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線、觀測方式及相關(guān)系數(shù)R2見下表。
表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線信息
? 測量結(jié)果和檢出限
實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)線空白溶液作為空白，進(jìn)行連續(xù) 10 次的測量，其中以 10 次空白的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差 ( 溶液檢出限 ) 乘以稀釋因子 250(0.2g → 50mL)，作為該條件下的方法檢出限(%)。由下表可見，限制元素的方法檢出限遠(yuǎn)低于《新電池法》的限值，因此iCAP PRO系列ICPOES能夠勝任限制元素的測試。通過計(jì)算Ni:Co:Mn=5.3:1.8:2.9，因此推測回收的該三元樣品大概率為532型號(hào)的樣品。
表3 測量結(jié)果和檢出限
? 有價(jià)金屬2小時(shí)穩(wěn)定性
下表是有價(jià)金屬元素測試結(jié)果，并測試 2 小時(shí)穩(wěn)定性，RSD<0.5%。
表4 有價(jià)金屬兩小時(shí)穩(wěn)定性
| iCAP PRO優(yōu)勢 |
• iCAP PRO是耐高基體的垂直炬管雙向觀測，采用空氣動(dòng)力學(xué)設(shè)計(jì)的全新炬室，強(qiáng)耐腐蝕氮化硅-剛玉吹掃接口。
• iCAP PRO的精密恒溫光室以及內(nèi)光路無可動(dòng)器件和全質(zhì)量流量計(jì)保證了測試穩(wěn)定性。
• 作為光譜儀最為核心的CID檢測器，它的天然防溢出和非破壞讀取，實(shí)現(xiàn)了高低含量元素的同時(shí)檢測。檢測器有2048 x 2048 像素點(diǎn)，全波長范圍一次讀取，讀取速率為2MHz，實(shí)現(xiàn)了快速測試。
• 設(shè)置有單手即可拆卸的插拔式進(jìn)樣系統(tǒng)以及具有自動(dòng)調(diào)諧、一鍵優(yōu)化的Qtegra智能軟件，為用戶提供極大的便利。
賽默飛提供最新的鋰電池回收解決方案，使用iCAP PRO 系列ICP-OES準(zhǔn)確測定其中的有價(jià)金屬以及限制金屬元素，可以應(yīng)用于鋰電回收料中金屬元素的測試。
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