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藥用科研級羧甲纖維素鈉一整年都有貨
量中存在一個問題，是由分子溶解在 D2O 中產(chǎn)生的粘度引起的，隨樣品聚合度增加線寬也增加。 研究發(fā)現(xiàn)通過聲處理的方法能使分子部分降解而羧甲基不會斷裂，同時也不會有單體和二聚體，經(jīng)過聲處理的 CMC 的譜圖得到了改善。酶降解也可以用于改善聚電解質(zhì)的核磁譜圖。 Saake,Horner 等將 CMC 用酸水解，經(jīng) HPLC 分離后，用13C NMR 表征。對傳統(tǒng)的 CMC 樣品用硫酸和氯酸水解比較，發(fā)現(xiàn)氯酸效率更。對于兩種水解方法來說，八種 CMC 構(gòu)成單元的產(chǎn)生均隨 DS 升而降。而對于用新方法合成的 CMC 樣品，結(jié)果則不同，如由誘導相分離得到的 CMC 樣品，取代度直到 1.9 水解程度仍不斷升，但定位選擇取代的 2,3-O-CMC 隨 DS升而下降，對 2,3-O-CMC 樣品來說用硫酸水解效果更好。需要指出的是傳統(tǒng)的方法仍是十分有用的，因為不需要昂貴的儀器，可以重復測量。 1.2 取代形式的測定 目前，確定取代基分布重要的方法是，在樣品經(jīng)過降解后利用13C CP/MAS NMR-和13C NMR 液相核磁， 1H NMR 以及色譜技術(shù)（HPLC,HPAEC-PAD）、氣-液色譜。 通過13C CP/MAS NMR 的方法，在接觸時間為 2ms 下測量，平均取代度能通過羧基和 C-1的信號面積的比率計算得到。圖 2 為 DS 為 2.4 的 CMC 樣品的核磁譜圖。通過13C P/MAS NMR方法測得的24個CMC樣品的DS與用鈉的重量分析法得到的結(jié)果吻合得。用13C NMR液相核磁方法可以估算確定平均取代度和在2（x2）、3（x3）、6（x6）位上的部分取代度。Capitani等[20]在90℃下對CMC水溶液進行了精確的場（H-1,600MHz）1D和2D實驗，通過門控去偶13C NMR譜圖不僅能得到取代度也能測定取代基分布。電導滴定地支持了所得結(jié)果。 降解樣品的1H NMR 譜圖同樣能提供在 C2、C3、C6位上的取代度的信息。樣品可以直接溶解在 D2O/D2SO4，16 次掃描足以得到好的譜圖。 毛細管電泳也是一種有效的測量方法。Oudhoff 等用毛細管電泳的方法確定了 CMC 的取代度和取代基分布。 1.3 其他結(jié)構(gòu)特征的研究 CMC 的分子量及分子量分布能通過 SEC 方法確定。
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