醫(yī)藥級(jí)聚維酮K30實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

 N-乙烯基吡咯烷酮　取本品約0.25g，精密稱定，置10ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取N-乙烯基吡咯烷酮對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml約含5μg的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。另取N-乙烯基吡咯烷酮對照品和乙烯酯適量，加適量甲醇使溶解，用流動(dòng)相稀釋并制成每1ml中含N-乙烯基吡咯烷酮1μg與乙烯酯50μg的溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水（10：90）為流動(dòng)相，檢測波長為235nm。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液20μl，注入液相色譜儀，N-乙烯基吡咯烷酮峰與乙烯酯峰的分離度應(yīng)大于6.0，供試品溶液中N-乙烯基吡咯烷酮與相鄰色譜峰分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.001%。
　　2-吡咯烷酮　取本品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋成每lml含5mg的溶液，作為供試品溶液。取2-吡咯烷酮對照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水-乙腈-甲醇為流動(dòng)相（90：5：5），檢測波長為205nm。精密量取對照品溶液20μl，注入液相色譜儀，進(jìn)樣6次，峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過2.0%。精密量取對照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過2.0%。
　　甲酸　取本品0.50g，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取甲酸對照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml含25μg的溶液，作為對照品溶液。照效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈（95：5）（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）為流動(dòng)相，檢測波長為210nm。供試品溶液中甲酸與相鄰峰分離度應(yīng)符合要求。精密量取對照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.5%。