藥用級(jí)大豆卵磷脂注射級(jí)80藥典標(biāo)準(zhǔn)

藥用級(jí)大豆卵磷脂注射級(jí)80藥典標(biāo)準(zhǔn)

【含量測(cè)定】　氮　取本品0.1g，精密稱定，照氮測(cè)定法（通則0704第二法）測(cè)定，計(jì)算，即得?！　×住?duì)照品溶液的制備　精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀對(duì)照品0.0439g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（每1ml相當(dāng)于0.04mg的磷）。　　供試品溶液的制備　取本品約0.15g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加硫酸20ml與硝酸50ml，緩緩加熱至溶液呈淡黃色，小心滴加濃*溶液，使溶液褪色，繼續(xù)加熱30分鐘，冷卻后，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?！　y(cè)定法　精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各2ml，分別置50ml量瓶中，各依次加入鉬酸銨硫酸試液4ml，亞*試液2ml與新鮮配制的對(duì)苯二酚溶液（取對(duì)苯二酚0.5g，加水適量使溶解，加硫酸1滴，加水稀釋至100ml）2ml，用水稀釋至刻度，搖勻，暗處放置40分鐘，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在620nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，計(jì)算含磷（P）量，即得?！　×字Ｄ憠A和磷脂酰乙醇胺　照效液相色譜法（通則0512）測(cè)定?！　∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　用硅膠為填充劑（色譜柱Alltima　Sillica，250mm×4.6mm，5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱），柱溫為40℃；以甲醇-水-海藻糖-三乙胺（85∶15∶0.45∶0.05）為流動(dòng)相A，以正己烷-海藻糖-流動(dòng)相A（20∶48∶32）為流動(dòng)相B；流速為每分鐘1ml；按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)器為蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（參考條件：漂移管溫度為72℃；載氣流量為每分鐘2.0L）。