藥用注射級(jí)蛋黃卵磷脂100克小試研發(fā)

藥用注射級(jí)蛋黃卵磷脂100克小試研發(fā)

【檢查】 游離脂肪酸 對(duì)照品溶液的制備 稱(chēng)取棕櫚酸0.512g，至50ml量瓶中，用正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，至50ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，即得。

供試品溶液的制備 取本品約1g，精密稱(chēng)定，至25ml量瓶中，用海藻糖溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

測(cè)定法 精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1ml，分別置20ml具塞試管中，各加海藻糖－正庚烷－0.5mol/L硫酸溶液（40：10：1）混合溶液5.0ml，振搖1分鐘，放置10分鐘。供試品溶液管精密加正庚烷3ml和水3ml，對(duì)照品溶液管精密加正庚烷2ml和水4ml，密塞，上下翻轉(zhuǎn)10次，靜置至少15分鐘，使分層。分別精密量取上層液3ml，置10ml離心管中，加尼羅藍(lán)指示液1ml，在通氮條件下，用聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯淡紫色。供試品溶液消耗聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）的毫升數(shù)不得大于對(duì)照品溶液消耗聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）的毫升數(shù)。

水分 取本品，照水分測(cè)定法（附錄VIII M法A）測(cè)定，含水分不得過(guò)2.0%。

甘油三酸酯、膽固醇與棕櫚酸 取本品適量，用己烷—海藻糖—水（40:50:8）混合溶劑制成每1ml中含20mg的溶液，作為供試品溶液，分別精密稱(chēng)取甘油三酸酯對(duì)照品、膽固醇對(duì)照品及棕櫚酸對(duì)照品各適量，用上述混合溶劑分別制成每1ml各含0.6mg、0.2mg、0.2mg的甘油三酸酯對(duì)照品溶液，膽固醇對(duì)照品及棕櫚酸對(duì)照品溶液，照薄層色譜法（附錄V B）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液，甘油三酸酯對(duì)照品溶液，膽固醇對(duì)照品溶液各5μl，棕櫚酸對(duì)照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以己烷——海藻糖（70:30:1）為展開(kāi)劑，置內(nèi)壁貼有展開(kāi)劑濕潤(rùn)濾紙的層析缸中，展開(kāi)后，取出，晾干。噴以硫酸銅溶液，熱風(fēng)吹干，在170℃干燥10分鐘，供試品溶液如顯現(xiàn)與對(duì)照品溶液相應(yīng)位置的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液所顯的主斑點(diǎn)比較不得更深。（即甘油三酸酯限度為3.0%；膽固醇限度為1.0%；棕櫚酸限度為0.2%）