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呈現(xiàn)的溶劑峰復雜，3.2提取溶媒的選擇根據(jù)腫痛氣霧劑質(zhì)量規(guī)范（試行）首先選擇丙酮作為溶劑。得到薄荷腦峰不能達到基線分離?？紤]到藥液里含有乙醇，因此選擇了40%60%80%90%及無水乙醇等不同濃度的乙醇作為溶劑進行比擬，結(jié)果是無水乙醇作為溶劑測定時得到薄荷腦峰能達到基線分離，且內(nèi)標物萘在無水乙醇中易溶解。通過系統(tǒng)研究和方法學驗證，上述的方法與原來的方法相比較，本法具有前處理簡便、靈敏、準確等優(yōu)點，為其質(zhì)量控制提供了更科學的依據(jù)。

摘要：目的建立腫痛氣霧劑中有效成分薄荷腦含量的氣相色譜測定法。方法：色譜條件為1909IJ-413HP-5石英毛細管色譜柱，新藥腫痛氣霧劑由七葉蓮、三七、雪上一枝蒿、薄荷腦等組成。氣相色譜儀條件：順序升溫，柱溫60℃，堅持5min以每分鐘5℃的升溫速率升至100℃，堅持2min分流比為251FID檢測器，內(nèi)標物為萘。結(jié)果：薄荷腦濃度在0.01mg/mlmg/ml范圍內(nèi)呈線性關系（r=0.9998加樣平均回收率為101.70%RSD為2.08%n=5結(jié)論：該方法前處理簡單、靈敏度高、線性范圍寬、分離效果好，結(jié)果準確可靠。

對跌打損傷、肩周炎、痛風、風濕關節(jié)痛及乳腺小葉增生等疾病有顯著療效。試行規(guī)范中，采用氣相色譜法測定薄荷腦的含量，前處置方法復雜，時間長等。本文進行了薄荷腦含量測定方法的再研究，結(jié)果如下。

1儀器與試藥

包括氫火焰離子化檢測器；7683全自動進樣器；色譜柱：1909IJ-413HP-5石英毛細管柱。薄荷腦對照品（批號0728-200005由中國藥品生物制品檢定所提供；腫痛氣霧劑（批號20040126由云南省藥物研究所制藥廠提供；所用試藥、試劑均為分析純。美國Agilent公司6890氣相色譜儀系統(tǒng)。

2方法與結(jié)果

檢測器溫度為250℃，2.1色譜條件選擇進樣口溫度為250℃。分流比251柱溫60℃，堅持5min以每分鐘5℃升溫速率升至100℃，堅持2min作為測定薄荷腦的系統(tǒng)條件。

分別取對照品溶液、內(nèi)標物萘溶液、供試品溶液按1μl進樣分析。被測組分分離效果較好，2.2系統(tǒng)適用性實驗按2.1中的色譜條件。薄荷腦達基線分離，理論板數(shù)按薄荷腦峰計算大于120000

用無水乙醇稀釋至刻度；吸取1.0μl注入氣相色譜儀進行測定，2.3線性關系考察精密稱取薄荷腦對照品57.07mg用無水乙醇定容于10ml容量瓶中.精密稱取萘內(nèi)標物513.55mg用無水乙醇定容于50ml容量瓶中。精密量取上述對照品溶液0.2ml0.4ml0.6ml0.8ml1.0ml2.0ml并分別精密加入上述萘溶液1ml置于10ml容量瓶中。每個濃度進樣1次。以薄荷腦峰面積為縱坐標，薄荷腦濃度（mg/ml為橫坐標，繪制規(guī)范曲線，計算得回歸方程（n=6為：Y=809.00X-1.02.r=0.9998.Y-峰面積，X樣品濃度（mg/ml

該條件下，以上結(jié)果標明。薄荷腦濃度在0.101.30mg/ml范圍內(nèi)有良好的線性關系。

以內(nèi)標法計算，2.4精密度實驗取同一濃度的供試品溶液1.0μl重復進樣8次。RSD為0.12%結(jié)果標明此方法的精密度較好。

分別加入濃度為10.27mg/ml內(nèi)標物萘1ml按含量測定方法分別進行供試品溶液制備、測定，2.5重復性實驗取同一批號的供試品2.5g6份。以內(nèi)標法計算，RSD為0.49%結(jié)果標明此方法的重復性較好。

分別于室溫012361224h后進樣，2.6穩(wěn)定性實驗取同一種濃度的供試品溶液。7次測定得到平均值為0.55mg/mlRSD為0.49%結(jié)果標明在24h內(nèi)，供試品溶液有較好的穩(wěn)定性。

分別加入濃度為10.13mg/ml內(nèi)標物萘1ml和一定量的薄荷腦對照品溶液，2.7回收率實驗取同一批號已知含量的供試品2.5g6份。按含量測定方法分別進行供試品溶液制備、測定，結(jié)果標明此方法的回收率符合要求。

該方法靈敏度高，以上方法學考察結(jié)果證明。精密度好，重現(xiàn)性及回收率變異系數(shù)均在3%以下，符合《中藥新藥研究的技術要求》中“質(zhì)量規(guī)范”局部的規(guī)定。

3討論

選擇了3個系統(tǒng)條件：1檢測器為FID柱溫為150℃；進樣器溫度為230℃；檢測器溫度為230℃。2柱溫的初始溫度為120℃，3.1系統(tǒng)條件的選擇通過查閱資料。堅持2min先以每分鐘2℃的升溫速率升至140℃，堅持2min以每分鐘10℃的升溫速率升至190℃，堅持10min分流比為2013進樣口溫度為250℃，檢測器溫度為250℃，分流比為251柱溫為60℃，堅持5min以每分鐘5℃的升溫速率升至100℃，堅持2min

故采用系統(tǒng)（3作為測定腫痛氣霧劑中薄荷腦含量的系統(tǒng)條件。系統(tǒng)（12測定得到薄荷腦峰不能達到基線分離；系統(tǒng)（3測定得到薄荷腦峰與鄰近峰達到基線分離且分離度超過1.5分離效果好。