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上海禾工科學(xué)儀器有限公司

主營(yíng)產(chǎn)品: 液相色譜儀,氣相色譜儀,超純水系統(tǒng),水分測(cè)定儀,藥檢儀器,儀器維修

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三種木香的氣相色譜法鑒別與系統(tǒng)聚類(lèi)分析

2010-7-12 

可分為三類(lèi),4.5由實(shí)驗(yàn)聚類(lèi)圖可以看出。其中31013號(hào)木香樣品為一類(lèi),而411號(hào)土木香聚為一類(lèi),與實(shí)驗(yàn)預(yù)想一致,但有局部木香樣品(567151617號(hào)樣品)與川木香(1289121418號(hào)樣品)聚為一類(lèi),考察木香樣品的外觀性狀,31013號(hào)木香的斷面顏色較其他木香樣品為深,且氣味更為濃烈。56717號(hào)木香樣品的真實(shí)來(lái)源為何處已無(wú)法確知,但明確來(lái)源的兩份木香樣品(1516號(hào))均與川木香(121418號(hào))聚在一起,其原因是否與木香引種四川后改變生長(zhǎng)環(huán)境有關(guān),尚待實(shí)驗(yàn)研究;提示在揮發(fā)性成分的成分種類(lèi)與含量上,與原產(chǎn)云南的木香已有差異,可否作為木香藥用,還有待結(jié)合成分分析、藥理作用等。

毛細(xì)管柱:HP250.32mm0.25μm30m載氣:N299.999%檢測(cè)器:氫火焰。結(jié)果:選定色譜條件下, 摘要:目的鑒別木香、川木香及土木香。方法:采用氣相色譜法。建立了穩(wěn)定可控的藥材氣相色譜儀圖;應(yīng)用系統(tǒng)聚類(lèi)法可分為三類(lèi)。

結(jié)論:應(yīng)用氣相色譜法與系統(tǒng)聚類(lèi)法鑒別木香、川木香及土木香是可行的

功能行氣止痛,木香為常用中藥。用于胸脘漲痛,瀉痢后重,食積不消,不思飲食。川木香為習(xí)用品,功能行氣止痛,用于胸脘漲痛,腸鳴腹瀉,里急后重,兩脅不舒,肝膽疼痛等癥,土木香為少常用中藥,功能健脾和胃,調(diào)氣解郁,止痛安胎,從功能上看,木香與川木香較為接近,而土木香則有所不同。中國(guó)藥典2000年版一部規(guī)定木香應(yīng)為菊科植物木香AucklandialappaDecn干燥根;川木香應(yīng)為菊科植物川木香VladimiriasoulieiFranch.Ling或灰毛川木香VladimiriasoulieiFranch.Lingvar.cinereaL干燥根。中國(guó)藥典2000年版除在木香項(xiàng)下規(guī)定有木香烴內(nèi)酯的含量測(cè)定項(xiàng)外,其余二者均未規(guī)定含量測(cè)定而僅有鑒別項(xiàng),另外川木香也含有局部木香揮發(fā)性成分,對(duì)藥材尚有外觀性狀可以協(xié)助判斷,而對(duì)中成藥中的木香與川木香的鑒別僅通過(guò)1或2種對(duì)照品恐難作出判斷,因而對(duì)中成藥中的木香、川木香與土木香的鑒別有進(jìn)行進(jìn)一步研究的需要。

這是利用數(shù)學(xué)手段對(duì)一群事物按其“屬性”進(jìn)行分類(lèi)的方法。聚類(lèi)分析作為一種定量方法,近年來(lái)聚類(lèi)分析(clusteringanalysi越來(lái)越多地應(yīng)用于藥物分析領(lǐng)域。從數(shù)據(jù)分析的角度給出了一個(gè)更準(zhǔn)確、細(xì)致的分類(lèi)工具,目前在藥物分析領(lǐng)域也有所應(yīng)用。

所以采用氣相色譜法以上三者的藥材與飲片為研究對(duì)象,由于以上三類(lèi)藥材與飲片均含揮發(fā)性成分。對(duì)得到色譜圖進(jìn)行了系統(tǒng)聚類(lèi)研究,以期為三種木香的鑒別提供新的方法,為中成藥中三種木香的鑒別提供依據(jù)。

1資料與儀器

試樣:木香(921-200104川木香(1091-200001土木香(1090-200001以上對(duì)照藥材均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。其余樣品均由本所中藥標(biāo)本室提供(均經(jīng)作者依據(jù)中國(guó)藥典2000年版一部及《常用中藥材品種整理和質(zhì)量研究》南方協(xié)作組第二冊(cè)鑒定).

儀器:Agilent6890N氣相色譜儀;氫火焰檢測(cè)器;載氣為高純氮?dú)猓?9.999%色譜柱為HP25毛細(xì)管柱(0.32mm0.25μm30mAgilentChem化學(xué)工作站(A.08.03

試劑:甲醇為分析純(批號(hào):20030514杭州化學(xué)試劑有限公司).

2實(shí)驗(yàn)方法

2.1色譜條件

分流比20∶1進(jìn)樣口溫度200℃(順序升溫:70℃,分流進(jìn)樣。5分)10℃/min升溫到200℃,200℃保持12min進(jìn)樣量均為1μL

2.2供試品溶液的制備

精密加入甲醇10mL室溫放置24h取上清液為供試品溶液,精密稱(chēng)取以上各樣品(過(guò)2號(hào)篩)約0.5g于10mL量瓶中。進(jìn)樣測(cè)定即得色譜圖。

2.3GC色譜圖的建立與相對(duì)面積的計(jì)算

每個(gè)保管時(shí)間下都有一個(gè)相對(duì)面積值(RA RA =A x100/rA RA為相對(duì)面積值。Ax為某個(gè)峰的面積,根據(jù)供試品色譜圖中各拖尾峰(tailingpeak前者少見(jiàn)。>色譜峰的保管時(shí)間排序。rA為總基線(xiàn)構(gòu)成之面積稱(chēng)峰面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h>峰面積。供試品的保管時(shí)間與相對(duì)面積值。

3結(jié)果

應(yīng)用SPSS10.0統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)取得的GC數(shù)量化特征進(jìn)行了系統(tǒng)聚類(lèi)分析(采用medianclust歐氏平方距離)分析過(guò)程。

4討論

塔板數(shù)按保管時(shí)間為24.337min峰計(jì)為436854一次進(jìn)樣可得較多的色譜峰(18個(gè)樣品中共計(jì)有50個(gè)不同保管時(shí)間的峰應(yīng)用到聚類(lèi)分析中)分離分析的效率較高,4.1實(shí)驗(yàn)采用了GC法進(jìn)行色譜分離。且其保管時(shí)間相對(duì)穩(wěn)定,得到氣相色譜圖具有一定的穩(wěn)定性與可控性。

因此總峰面積以5min33min所有色譜峰的峰面積計(jì)算。 4.2供試品色譜圖在數(shù)據(jù)處置時(shí)除去了溶劑峰。

結(jié)果以70℃保持5min再10℃/min升溫到200℃,4.3實(shí)驗(yàn)中分別試驗(yàn)了以不同起始溫度、不同升溫速率、不同終點(diǎn)溫度為色譜條件。200℃保持15min為佳,可滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求。

已有較多的相關(guān)報(bào)道,4.4有關(guān)木香、川木香及土木香的鑒別與其中所含化學(xué)成分的含量測(cè)定。通過(guò)對(duì)木香、川木香及土木香揮發(fā)性成分的分析,說(shuō)明采用氣相色譜法可以滿(mǎn)足鑒別木香、川木香及土木香的要求。



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