藥用級(jí)硫酸銨25kg 緩沖劑有備案登記

藥用級(jí)硫酸銨25kg 緩沖劑有備案登記

【檢查】酸度  取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～6.0。
　　氯化物  取本品2.0g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.0005%）。
　　磷酸鹽  取本品4.0g，加0.5mol/L硫酸溶液25ml使溶解，加鉬酸銨硫酸溶液（取鉬酸銨5g，置100ml量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得）和對(duì)甲氨基苯酚硫酸鹽溶液（取對(duì)甲氨基苯酚硫酸鹽0.2g，加水100ml，加亞硫酸氫鈉20g，攪拌使溶解，即得。置于密閉容器中，可保存1個(gè)月）各1ml，室溫放置2小時(shí)，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液（精密稱取在105 ℃ 干燥2小時(shí)的磷酸二氫鉀0.1433g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得，每1ml相當(dāng)于10μg的PO4）2.0ml同法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0005%）。
　　硝酸鹽  取本品1.0g，置試管中，加水5ml使溶解，于冰浴中冷卻，加10%溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50℃水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液（取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得，每lml相當(dāng)于10μg的NO3）1.0ml，加無(wú)硝酸鹽的水4ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.001%）。
　　水中不溶物  取本品20g，置燒杯中，加水200ml使溶解，置水浴上加熱1小時(shí)。趁熱將溶液用已恒重的G2垂熔漏斗濾過(guò)，并用熱水洗滌燒杯及漏斗，在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.005%。
　　熾灼殘?jiān)? 取本品20g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.005%。
　　鐵鹽  取本品2.0g，加水40ml與鹽酸2ml，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0005%）。
　　【含量測(cè)定】取本品約1.25g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加水50ml使溶解，精密加*滴定液（1mol/L）25ml，將玻璃漏斗置于瓶口，煮沸15～20分鐘，直至溶液中的氨氣逸出（使石蕊試紙呈中性），放冷，加麝香草酚藍(lán)指示液3滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定，并將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于66.07mg的（NH4）2SO4。