藥用級(jí)甘露醇 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號(hào)
有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液 取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液。
對(duì)照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度。
系統(tǒng)適用性溶液 取甘露醇與山梨醇各0.5g,置同一100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度。
色譜條件 用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽(yáng)離子鈣型交換柱(或分離效能相當(dāng)?shù)纳V柱);以水為流動(dòng)相;流速為每分鐘0.5ml;柱溫為80℃;示差折光檢測(cè)器,檢測(cè)溫度為55℃;進(jìn)樣體積20μl。
系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,甘露醇峰與山梨醇峰間的分離度應(yīng)大于2.0。
測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計(jì)。
還原糖 取本品5.0g,置錐形瓶中,加25ml水使溶解,加枸櫞酸銅溶液(取硫酸銅25g、枸櫞酸50g和無(wú)水碳酸鈉144g,加水1000ml使溶解,即得)20ml,加熱至沸騰,保持沸騰3分鐘,迅速冷卻,加2.4%(V/V)冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L碘滴定液20.0ml,搖勻,加6%(V/V)鹽酸溶液25ml(沉淀應(yīng)溶解。如有沉淀,繼續(xù)加該鹽酸溶液至沉淀溶解),用硫代*滴定液(0.05mol/L) 滴定,近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。消耗硫代*滴定液(0.05mol/L) 的體積不得少于12.8ml。
氯化物 取本品2.0g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.003%)。
硫酸鹽 取本品2.0g,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.01%) 。