會員1.png)
當(dāng)前位置：HORIBA（中國）>>技術(shù)文章>>超快速表面處理，秒取高質(zhì)量界面【GDS微課堂-7】
超快速表面處理，秒取高質(zhì)量界面【GDS微課堂-7】
上圖是瑞士攝影師馬丁-奧格里利 ( Martin Oeggerli ) 通過掃描電子顯微鏡SEM拍攝的花粉照片，是不是很炫酷？但并非所有樣品通過SEM，都能得到上圖中直觀驚艷的照片，更多樣品需要經(jīng)過預(yù)處理后方可充分展示。
GDS就是對樣品進(jìn)行預(yù)處理，將觀測的界面更好展示出來的利器。
通過氬氣等離子體持續(xù)轟擊樣品表面、濺射出樣品離子后再進(jìn)行分析的方法，GDS可以輕松替SEM剝蝕樣品，供SEM進(jìn)行觀測。那與其他可用的剝蝕方法相比，GDS在樣品制備與表征上有哪些優(yōu)勢呢？讓我們一起來看看。
01 精準(zhǔn)定位
GDS通過控制濺射時間，能精確地獲得不同深度和清晰度的界面，將任意深度的包埋層很好地展現(xiàn)出來，供SEM分析。
上圖是銅表面的元素深度剖析圖。銅的表面覆蓋一層硫脲，硫脲分子通過硫端吸附到銅表面，C-S鍵垂直于金屬表面。這個吸附層在深度剖面上以窄峰的形式清晰地顯示在銅基體上方，包括碳、氫、氮和硫。
從右圖我們還可以看到，峰的位置按照吸附在銅基體上的硫脲分子的方向順序被分離和定位。
在掃描電鏡中，必須精確控制濺射深度，GDS這種在原子尺度深度的分辨率，使這種精細(xì)的分析得以實現(xiàn)。
02 方便快捷
GDS使用的是能力很低(低于50eV)但電流密度很高(~100mA cm-2)的氬氣等離子體。氬離子的高電流密度能確保高速濺射，濺射速率每分鐘達(dá)到1-10μm，整個樣品的處理時間很短，包括濺射在內(nèi)往往幾秒至幾分鐘就能搞定，相比于以往費(fèi)時費(fèi)力的機(jī)械拋光、化學(xué)拋光、電化學(xué)拋光、超薄切片等制備方法，不知道快了多少倍。
比如為了獲得高質(zhì)量的表面，通常會用膠態(tài)二氧化硅懸浮液對樣品進(jìn)行拋光，來去除受損的表面區(qū)域。但是這種方法的拋光率非常低(僅為每分鐘幾納米)，因此對于延伸幾百納米的區(qū)域來說，需要數(shù)小時甚至一天的時間。而通過GDS濺射，可以在幾十秒內(nèi)去除大多數(shù)材料的受損表面區(qū)域。
03 不破壞樣品結(jié)構(gòu)
另外，GDS還有一個特點就是它是靠氬離子去撞擊樣品，通過濺射方法移除樣品表面的材料，是對樣品粒子一層層的剝蝕。此外，由于差動濺射效應(yīng)，GDS能夠在不同材料的分界處產(chǎn)生清晰的界面，這對于觀測樣品的表面形貌非常重要。
而傳統(tǒng)的機(jī)械拋光，靠的是細(xì)小的拋光粉的磨削、滾壓，在對樣品表面磨削的過程中勢必會將凸起的花紋也一并磨掉，只留下光禿禿的平滑面。
Show一個簡單的比較圖，讓大家更直觀的感受一下：
(a)是機(jī)械拋光獲得的結(jié)果，(b)是GDS剝蝕3S后獲得的結(jié)果
(a)圖中是機(jī)械拋光獲得的結(jié)果，我們看到樣品表面的紋理被磨掉了；
(b)圖是GDS剝蝕處理后的結(jié)果，樣品表面的花紋和結(jié)構(gòu)保存的很好，我們可以看到表面的精細(xì)結(jié)構(gòu)。
我們再來看一個例子：
通過超薄切片處理過的鍍鋅鋼的橫截面
(a)圖是通過超薄切片技術(shù)制備的整個鍍鋅鋼樣品的SEM圖像；
(b)圖是通過超薄切片技術(shù)制備的鍍鋅鋼樣品中，鋅/鋼界面的SEM圖，可以看到表面有嚴(yán)重的刮痕；
(c)圖是對(b)進(jìn)行GDS濺射10秒后，鋅/鋼界面的SEM圖片，可以看到而GDS制備的樣品消除了刮痕，很好的保留了樣品的形貌。
04 全面表征樣品
GDS除了可以為掃描電鏡制備樣品外，還可以聯(lián)合SEM全面表征樣品。下面是同一個樣品：AlCrN/TiN/AlCrN/TiN/Fe使用SEM和GDS分別測試的結(jié)果。
• SEM提供了樣品橫截面的結(jié)構(gòu)：根據(jù)顏色的深淺，可以了解到樣品包含4個鍍層，圖中詳細(xì)標(biāo)注了不同鍍層的厚度；
• GDS則展示了樣品中各元素從表面到鐵基體，不同深度處的含量分布。
兩個結(jié)果有交疊的信息也有截然不同的信息，更加全面立體地展示了樣品的結(jié)構(gòu)信息和含量分布。
與其他表面分析技術(shù)相比，GDS在對材料的表面和深度剖析上具有特別的優(yōu)勢，它的這些優(yōu)勢使它不僅可以獨立進(jìn)行樣品表征，還能夠為同樣是表面分析技術(shù)的SEM提供樣品制備。
那除了SEM外，GDS還能和哪些表面分析技術(shù)協(xié)作互補(bǔ)呢？請期待我們下一節(jié)課的講解。
推薦閱讀
關(guān)于GDS為SEM制備樣品，如果大家想了解更多，可以查閱《New Horizons of Applied Scanning》, 這里面對相關(guān)操作及技術(shù)都有更詳細(xì)的說明。