藥用級(jí)三硅酸鎂輔料藥，CDE備案

本品為組成不定的硅酸鎂水合物（Mg₂Si₃O₈•nH₂O）。含MgO不得少于20.0%，含SiO₂不得少于45.0%，SiO₂與MgO含量的比值應(yīng)為2.1～2.3。    【性狀】本片為白色或類白色粉末；無(wú)臭、無(wú)味；微有引濕性。    本品在水或乙醇中不溶。    【鑒別】（1）用鉑絲環(huán)蘸取磷酸銨鈉的結(jié)晶數(shù)粒，在無(wú)色火焰上熔成透明的小球后，趁熱蘸取本品，熔融如前，二氧化硅即浮于小球的表面，放冷，即成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的不透明小球。    （2）取本品約0.5g，加稀鹽酸10ml，混合，濾過(guò)，濾液用氨試液中和后，顯鎂鹽的鑒別反應(yīng)（2）（通則0301）。    【檢查】粒度及粒度分布（作為助流劑使用時(shí)，檢查此項(xiàng)）取本品，照粒度和粒度分布測(cè)定法（通則0982第三法）測(cè)定，用激光散射粒度分布儀測(cè)定，以水為分散劑，采用濕法測(cè)定。粒徑大于250µm的顆粒不得過(guò)6%。    制酸力取本品約0.30g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加鹽酸滴定液（0.1mol/L）與水各50ml，置37℃水浴中保溫2小時(shí)（應(yīng)時(shí)時(shí)振搖，但最后15分鐘應(yīng)靜置），放冷；按熾灼品計(jì)算，每1g消耗鹽酸滴定液（0.1mol/L）應(yīng)為140～170ml。    游離堿取本品4.0g，加水60ml，煮沸15分鐘，用2～3層濾紙濾過(guò)，濾渣用水分次洗滌，合并洗液與濾液，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取25ml，加酚酞指示液2滴，如顯淡紅色，加鹽酸滴定液（0.1mol/L）1.0ml，淡紅色應(yīng)消失。    氯化物取本品1.0g，加硝酸4ml與水4ml，加熱煮沸，時(shí)時(shí)振搖，加水20ml，搖勻，放冷，濾過(guò)，濾渣用少量水分次洗滌，合并洗液與濾液，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取5ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.05%）。    硫酸鹽精密量取氯化物項(xiàng)下的供試品溶液5ml，加水30ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.5%）。    可溶性鹽類精密量取上述游離堿項(xiàng)下剩余的濾液25ml，蒸干，熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)15mg。    熾灼失重取本品約0.5g，精密稱定，在700～800℃熾灼至恒重，減失重量不得過(guò)30.0%。    重金屬取本品3.0g，加鹽酸5ml與水40ml，煮沸20分鐘，放冷，加酚酞指示液2滴，加濃氨試液至溶液顯粉紅色，再加0.1mol/L鹽酸溶液1ml使成微酸性，濾過(guò)，濾渣分次用水少量洗滌，合并洗液與濾液，滴加氨試液至溶液顯粉紅色，加0.1mol/L鹽酸溶液8ml與水適量使成75ml，搖勻，分取25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。    汞鹽取本品1.0g兩份，分別置25ml量瓶中，一份加鹽酸6ml，振搖使氧化鎂溶解，再緩慢加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，殘?jiān)蒙倭葵}酸溶液（6→25）分次洗滌，合并濾液與洗液，置50ml量瓶中，加5%高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫色恰消失，用鹽酸溶液（6→25）稀釋至刻度，作為供試品溶液；另一份精密加汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（精密量取汞元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含汞0.1µg的溶液）5ml，同法操作，作為對(duì)照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在253.6nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定供試品溶液與對(duì)照品溶液，應(yīng)符合規(guī)定（0.00005%）。    砷鹽精密量取氯化物項(xiàng)下的供試品溶液20ml，加鹽酸5ml，加水3ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%）。    【含量測(cè)定】    二氯化硅取本品0.4g，精密稱定，置瓷皿中，加硫酸3ml與硝酸5ml的混合液，待作用完，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸10ml與水100ml，煮沸使鎂鹽溶解，上層液經(jīng)無(wú)灰濾紙濾過(guò)，殘?jiān)詿崴礈?次，洗液一并濾過(guò)，最后將殘?jiān)浦脼V紙上，用熱水洗滌，將殘?jiān)B同濾紙置鉑坩堝中，干燥，熾灼灰化后，再熾灼30分鐘，放冷，精密稱定。    【類別】藥用輔料，助流劑，抗黏著劑，助懸劑，吸附劑和助濾劑等。    【貯存】密封保存。

藥用級(jí)三硅酸鎂輔料藥，CDE備案