環(huán)糊精藥用級輔料——包合劑和穩(wěn)定劑

本品為環(huán)狀糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶作用于淀粉而生成的7個葡萄糖以α-1，4-糖苷鍵結(jié)合的環(huán)狀低聚糖。按干燥品計算，含（C₆H₁₀O₅）₇應為98.0%～102.0%。

【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

本品在水中略溶，在甲醇、乙醇或丙酮中幾乎不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加水使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，比旋度為+160°至+164°。

【鑒別】（1）取本品約0.2g，加碘試液2ml，在水浴中加熱使溶解，放冷，產(chǎn)生黃褐色沉淀。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致。

【檢查】

溶液的澄清度與顏色　取本品0.50g，加水50ml使溶解，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標準液比較，不得更濃。

雜質(zhì)吸光度　取本品約1g，精密稱定，加水100ml使溶解，照紫外-可見分光光度法測定，在230～350nm波長范圍內(nèi)的吸光度不得過0.10，在350～750nm波長范圍內(nèi)的吸光度不得過0.05。

氯化物　取本品0.39g，與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照溶液比較，不得更濃（0.018%）。

還原糖　取本品約2.0g，精密稱定，加水25ml使溶解，加堿性酒石酸銅試液40ml，緩緩煮沸3分鐘，室溫放置過夜，用4號垂熔漏斗濾過，沉淀用溫水洗至洗液呈中性，棄去濾液和洗液，沉淀加熱硫酸鐵試液20ml使溶解，濾過，濾器用水100ml洗滌，合并濾液與洗液，加熱至60℃，趁熱用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）滴定。按干燥品計算，每2g消耗高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）不得過3.2ml（0.5%）。

環(huán)己烷、三氯乙烯和甲苯　取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，加內(nèi)標溶液（取二氯乙烯適量，用20%二甲基亞砜溶液定量制成每1ml中約含10μg的溶液，即得）10.0ml，作為供試品溶液。

另精密稱取環(huán)己烷、三氯乙烯和甲苯適量，加內(nèi)標溶液溶解并定量稀釋成每1ml中分別含環(huán)己烷78μg、三氯乙烯0.2μg、甲苯0.2μg的混合溶液，量取10.0ml置頂空瓶中作為對照品溶液。

照氣相色譜法測定，以100%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱；柱溫為50℃，維持8分鐘，以每分鐘8℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘；進樣口溫度為140℃；檢測器溫度為280℃；頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進樣，各成分峰的分離度應符合要求。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖，按內(nèi)標法以峰面積計算，含環(huán)己烷不得過0.388%，三氯乙烯不得過0.001%，甲苯不得過0.001%。

有關(guān)物質(zhì)　取本品適量，精密稱定，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液。

精密量取含量測定項下的系統(tǒng)適用性溶液5ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液和對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至倍他環(huán)糊精峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有與阿爾法環(huán)糊精、伽馬環(huán)糊精保留時間一致的色譜峰，其峰面積均不得大于對照品溶液中相應峰的峰面積的一半（0.25%），各雜質(zhì)峰的峰面積之和不得大于對照品溶液中倍他環(huán)糊精的峰面積（0.5%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過14.0%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，含重金屬不得過百萬分之五。

砷鹽　取本品1.0g，在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，應符合規(guī)定（0.0002%）。

微生物限度　取本品，每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過10³cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過10²cfu，不得檢出大腸埃希菌。

【含量測定】照高效液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-甲醇（93∶7）為流動相；以示差折光檢測器測定，檢測器溫度40℃，取阿爾法環(huán)糊精對照品、倍他環(huán)糊精對照品與伽馬環(huán)糊精對照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1ml含上述對照品各0.5mg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。取50μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，伽馬環(huán)糊精峰和阿爾法環(huán)糊精峰的分離度應符合要求；各色譜峰的拖尾因子均應在0.8～2.0之間；各色譜峰理論板數(shù)均不低于1500。

測定法　取本品約250mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取50μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取倍他環(huán)糊精對照品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。

【類別】包合劑和穩(wěn)定劑等。

【貯藏】密閉，在干燥處保存。

環(huán)糊精藥用級輔料——包合劑和穩(wěn)定劑