藥用級(jí)聚維酮K30 藥典輔料乳化劑

藥用級(jí)聚維酮K30 藥典輔料乳化劑

本品為聚氧乙烯甘油三蓖麻酸酯，其中還含少量聚乙二醇蓖麻酸酯、游離乙二醇。本品為1mol甘油蓖麻酸酯與35mol環(huán)氧乙烷反應(yīng)得到。    【性狀】本品為白色、類(lèi)白色或淡黃色糊狀物或黏稠液體；微有特殊氣味。    本品在乙醇中極易溶解。    相對(duì)密度  本品的相對(duì)密度（通則0601）為1.05～1.06。    黏度  本品的運(yùn)動(dòng)黏度（通則0633第一法），在25℃時(shí)（毛細(xì)管內(nèi)徑為2.0mm或適合的毛細(xì)管內(nèi)徑）為570～710mm²/s。    酸值  取本品5g，酸值（通則0713）不得過(guò)2.0。    皂化值  本品的皂化值（通則0713）為65～70。    羥值  本品的羥值（通則0713）為65～78。    碘值  本品的碘值（通則0713）為25～35。    過(guò)氧化值  本品的過(guò)氧化值（通則0713）不得過(guò)5。    【鑒別】（1）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與聚氧乙烯（35）蓖麻油標(biāo)準(zhǔn)品的圖譜一致（薄膜法）（通則0402）。    （2）取本品的水溶液（1→20），滴加溴試液，溴試液即褪色。    【檢查】酸度  取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～7.0。    溶液的澄清度與顏色  取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；若顯渾濁，與3號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902）比較，不得更深；若顯色，與橙黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。    環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)  取本品1g，精密稱(chēng)定，置10ml頂空瓶中，精密加超純水1.0ml，密封，搖勻，70℃放置45分鐘。作為供試品溶液。量取環(huán)氧乙烷300μl（相當(dāng)于環(huán)氧乙烷0.25g），置含50ml經(jīng)處理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時(shí)，除去揮發(fā)成分）的100ml量瓶中，加入前后稱(chēng)重，加入相同溶劑稀釋至刻度，搖勻。作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液。精密稱(chēng)取1g冷的環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液，置含40.0ml經(jīng)處理的冷聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度。精密稱(chēng)取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，用水稀釋至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。作為環(huán)氧乙烷對(duì)照 品溶液。取二氧六環(huán)適量，精密稱(chēng)定，用水制成每1ml中含 0.1mg的溶液，作為二氧六環(huán)對(duì)照品溶液。取本品1g，精密稱(chēng)定，置頂空瓶中，精密加環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液0.5ml及二氧六環(huán)對(duì)照品溶液0.5ml，密封，搖勻。70℃放置45分鐘。作為對(duì)照品溶液。量取環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液0.5ml置10ml頂空瓶中，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml與二氧六環(huán)對(duì)照品溶液0.1ml，密封，搖勻，70℃放置45分鐘，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法（通則0521） 試驗(yàn)。以聚二甲基硅氧烷為固定液的石英或玻璃毛細(xì)管色譜柱，起始柱溫為50℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，再以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）。進(jìn)樣口溫度為150℃，檢測(cè)器為火焰離子化檢測(cè)器，溫度為250℃。平衡溫度為70℃，平衡時(shí)間45分鐘，取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1.0ml頂空進(jìn)樣， 流速20cm/S，分流比為1：20。調(diào)整儀器靈敏度使環(huán)氧乙烷和乙醛的峰高為滿(mǎn)量程的15%，乙醛和環(huán)氧乙烷的分離度應(yīng)至少達(dá)到2.0，二氧六環(huán)峰高至少應(yīng)為基線(xiàn)噪音的5倍以上。分別注入供試品溶液及對(duì)照品溶液1.0ml頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷的3次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)15%，二氧六環(huán)的3次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)10%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算，環(huán)氧乙烷不得過(guò)0.0001%， 二氧六環(huán)不得過(guò)0.001%。     環(huán)氧乙烷含量（百萬(wàn)分之）按以下公式計(jì)算：    A_t×C/（（A_r×M_t）-（A_t×M_r））     式中A_t為供試品溶液圖譜中環(huán)氧乙烷的峰面積；         A_r為對(duì)照品溶液a圖譜中環(huán)氧乙烷的峰面積；         M_t為供試品溶液中被測(cè)物的稱(chēng)量量，g         M_r為對(duì)照品溶液a中被測(cè)物的稱(chēng)量量，g；         C為對(duì)品溶液a中環(huán)氧乙烷的加入量，μg。     二氧六環(huán)含量（百萬(wàn)分之）按以下公式計(jì)算：    D_t×C/（（D_r×M_t）-（D_t×M_r））     式中D_t為供試品溶液圖譜中二氧六環(huán)的峰面積；         D_r為對(duì)照品溶液a圖譜中二氧六環(huán)的峰面積；         C為對(duì)照品溶液a中二氧六環(huán)的加入量，μg。    環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液的標(biāo)定  取50%氯化鎂的無(wú)水乙醇混懸液10ml，精密加入乙醇制鹽酸滴定液（0.1mol/L）20ml，混勻，放置過(guò)夜，取環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液5g，精密稱(chēng)定，置上述溶液中混勻，放置30分鐘，照電位滴定法（通則0701）用氫氧化鉀乙醇滴定液（0. 1mol/L）滴定，用聚乙二醇400作為空白試驗(yàn)校正，每1ml氫氧化鉀乙醇滴定液相當(dāng)于4.404mg的環(huán)氧乙烷，計(jì)算，即得。    水分  取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.5%。    熾灼殘?jiān)? 取本品1g，依法檢查（通則0841），不得過(guò)0.2%。    重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。    砷鹽  取本品1.0g，置于坩堝中，加硝酸鎂六水合物乙醇（95%）溶液（l→50）10ml，緩慢加熱，蒸發(fā)乙醇，至灼燒，若有炭化物殘留，加少量硝酸，繼續(xù)灼燒。冷卻后，加鹽酸3ml，水浴加熱至殘?jiān)芙猓婪z查（通則0822第二法），應(yīng)符合規(guī)定（不得過(guò)百萬(wàn)分之二）。    無(wú)菌 （供無(wú)除菌工藝的無(wú)菌制劑用）取本品，依法檢查（通則1101），應(yīng)符合規(guī)定。    細(xì)菌內(nèi)毒素 （供注射用） 取本品，依法檢查（通則1143），每1mg聚氧乙烯（35）蓖麻油中含內(nèi)毒素的量應(yīng)不得過(guò)0.012EU。    【類(lèi)別】藥用輔料，乳化劑和增溶劑等。    【貯藏】遮光，密封保存。