醫(yī)藥級膠態(tài)二氧化硅 氣相型 藥典輔料

醫(yī)藥級膠態(tài)二氧化硅 氣相型 藥典輔料

本品系將四氯化硅在氫氣與氧氣火焰中反應(yīng)而制得。按熾灼品計算，含SiO₂應(yīng)為99.0%～100.5%。    【性狀】  本品為白色疏松的粉末。    本品在水中不溶，在熱的*試液中溶解，在稀鹽酸中不溶。    【鑒別】 （1）取本品約5mg，置鉑坩堝中，加碳酸鉀200mg，混勻，在600～700℃熾灼10分鐘，冷卻，加水2ml微熱使溶解，緩緩加入鉬酸銨溶液（取鉬酸6.5g，加水14ml與濃氨溶液14.5ml，振搖使溶解，冷卻，邊攪拌邊緩緩加入已冷卻的硝酸32ml與水40ml的混合液中，靜置48小時，濾過，取濾液，即得）2ml，溶液顯深黃色。    （2）取鑒別（1）項下得到的深黃色溶液1滴，滴于濾紙上，揮干溶劑，滴加鄰聯(lián)甲苯胺的冰醋酸飽和溶液1滴，并將濾紙置于濃氨溶液上方顯色，斑點應(yīng)顯藍綠色。    【檢查】 表觀體積  取本品2.5g，置100ml量筒中，不經(jīng)振動，體積不得少于35ml。    酸度  取本品1g，加水25ml，振搖使混懸均勻，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為3.5～5.5。    氯化物  取本品0.5g，加水50ml，加熱回流2小時，放冷，加水使成50ml，搖勻，濾過，取續(xù)濾液10ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準氯化鈉溶液1.1ml制成的對照液比較，不得更濃（0.011%）。    干燥失重  取本品，在105℃干燥2小時，減失重量不得過2.5%（通則0831）。    熾灼失重  取干燥失重項下遺留的樣品1.0g，精密稱定，在1000℃±25℃熾灼至恒重，減失重量不得過干燥品重量的2.0%。    鈣鹽  取本品1.0g，加*試液30ml，煮沸，放冷，加水20ml與酚酞指示液1滴，滴加稀硝酸至顏色消失，立即加稀醋酸5ml，搖勻，用水稀釋至100ml，搖勻，離心，取上清液25ml，加草酸試液1ml，用乙醇稀釋至50ml，立即搖勻，放置10分鐘，如顯渾濁，與標(biāo)準鈣溶液（取經(jīng)180℃干燥4小時的碳酸鈣0.25g，加稀鹽酸3ml使溶解，用水稀釋至100ml，搖勻，取4.0ml，加稀醋酸5ml，用水稀釋至100ml，搖勻，即得）25ml，用同一方法制成的對照液比較，不得更深。    鋁鹽  取本品0.5g，加*試液40ml，煮沸，放冷，用*試液稀釋至50ml，搖勻，濾過，取續(xù)濾液10.0ml，加31%冰醋酸溶液17ml，搖勻，加玫瑰紅三羧酸銨溶液（取玫瑰紅三羧酸銨0.1g，加水100ml溶解，放置24小時后，即得）2ml，用水稀釋至50ml，放置30分鐘，如顯色，與標(biāo)準鋁溶液（取硫酸鋁鉀0.176g，加水溶解并稀釋至1000ml）15.5ml，加*試液10ml，自上述“加31%冰醋酸溶液17ml"起，用同一方法制成的對照液比較，不得更深。    鐵鹽  取本品0.2g，加水25ml，鹽酸2ml與硝酸5滴，煮沸5分鐘，放冷，濾過，用少量水洗滌殘渣，合并濾液與洗液，加過硫酸銨50mg，加水稀釋至35ml，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準鐵溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.015%）。    重金屬  取本品3.3g，加水40ml及鹽酸5ml，緩緩加熱煮沸15分鐘，放冷，濾過，濾液置100ml量瓶中，用適量水洗滌濾器，洗液并入量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，分取20ml，加酚酞指示液1滴，滴加氨試液至淡紅色，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十五。    砷鹽  取重金屬項下溶液20ml，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法）應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。    【含量測定】  取本品0.5g，精密稱定，置已在1000℃±25℃熾灼至恒重的鉑坩堝中，在1000℃±25℃熾灼2小時，放冷，精密稱定。殘渣中滴加硫酸3滴，并用適量乙醇潤濕，再加入氫氟酸15ml，置水浴上蒸發(fā)至近干，移至電爐上緩緩加熱至酸蒸氣除盡，在1000℃±25℃熾灼至恒重，放冷，精密稱定，如果有殘渣存在，則重復(fù)分析，從“加入氫氟酸15ml"開始，減失的重量即為供試品中含有的SiO₂的重量。    【類別】  藥用輔料，增稠劑、穩(wěn)定劑、稀釋劑等。    【貯藏】  密閉保存。