藥用級羧甲纖維素鈉 崩解劑 填充劑輔料

藥用級羧甲纖維素鈉 崩解劑 填充劑輔料

本品為纖維素在堿性條件下與一氯酸鈉作用生成的羧甲纖維素鈉鹽。按干燥品計算，含鈉（Na）應(yīng)為6.5%～9.5%。    【性狀】本品為白色至微黃色纖維狀或顆粒狀粉末；無臭；有引濕性。    本品在水中溶脹成膠狀溶液，在乙醇中不溶。    【鑒別】取本品1g，加溫水50ml，攪拌使擴散均勻，制成膠狀溶液，放冷，備用。    （1）取上述溶液10ml，加硫酸銅試液1ml，即生成藍色絮狀沉淀。    （2）取上述溶液5ml，加等體積氯化鋇試液，即生成白色沉淀。    （3）取上述溶液，顯鈉鹽的火焰反應(yīng)（通則0301）。    【檢查】黏度  取本品4.0g（按干燥品計），置已稱定重量的250ml的燒杯中，加熱水150ml，置熱水浴中保溫30分鐘，迅速攪拌，至粉末充分濕透，放冷，加足量的水使混合物總重為200g，靜置，時時攪拌至溶解。調(diào)節(jié)溫度至25℃，選用適宜的單柱型旋轉(zhuǎn)黏度計（Brookfield type LV model或效能相當黏度計），按下表試驗條件，依法測定（通則0633第三法），或按照標示方法配制溶液及測定，應(yīng)為標示黏度的75%～140%。        酸堿度  取本品0.5g，加溫水50ml，劇烈攪拌，至形成膠體溶液，放冷，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為6.5～8.0。    溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，加煮沸放冷至40～50℃的水90ml，劇烈攪拌，至形成膠體溶液，放冷，用煮沸放冷的水稀釋至100ml。如顯渾濁，與3號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色3號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。    氯化物  取本品1.0g（按干燥品計），精密稱定，置250ml錐形瓶中，加無水乙醇5ml，再加水150ml使溶解，加30%*溶液5滴，緩緩煮沸10分鐘，冷卻，加鉻酸鉀指示液1ml，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴 定液（0.1mol/L）相當于3.545mg的Cl。含Cl不得過1.0%。    硫酸鹽  取本品0.5g（按干燥品計），加水50ml使溶解，取10ml，加鹽酸1ml，搖勻，置水浴上加熱，產(chǎn)生絮狀沉淀，放冷，離心。沉淀用水洗滌，每次10ml，離心，重復(fù)三次，合并洗液與上清液置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密量取10ml，置50ml納氏比色管中，加水40ml^[1]，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液1.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更濃（0.5%）。    硅酸鹽  取本品1.0g（按干燥品計），置坩堝中，熾灼至灰化；加稀鹽酸20ml，蓋上玻璃平皿，緩緩煮沸30分鐘。移去玻璃平皿，水浴揮發(fā)至干，繼續(xù)小火加熱1小時，加熱水10ml，攪拌均勻。經(jīng)定量濾紙濾過，沉淀用熱水洗滌至沖洗液中加硝酸銀試液不再產(chǎn)生沉淀時止。沉淀與定量濾紙同置已恒重的坩堝中，在500～600℃熾灼至恒重， 遺留殘渣不得過0.5%。    乙醇酸鈉  避光操作。取本品0.5g（按干燥品計），精密 稱定，置燒杯中，加5mol/L醋酸溶液和水各5ml，攪拌至少30分鐘使乙醇酸鈉溶解，加丙酮80ml與氯化鈉2g，攪拌使羧甲纖維素沉淀，濾過，用丙酮定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，靜置24小時，取上清液作為供試品溶液。取室溫減壓干燥12小時的乙醇酸0.310g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加5mol/L醋酸5ml，靜置30分鐘，加丙酮80ml和氯化鈉2g，搖勻，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，靜置24小時，作為對照品溶液。取供試品溶液和對照品溶液各2.0ml，分別置25ml納氏比色管中，水浴加熱至丙酮揮去，放冷，精密加2，7-二羥基萘硫酸溶液（取2，7-二羥基萘10mg，加硫酸100ml使溶解，放置至顏色褪去，2天內(nèi)使用）20ml，密塞，搖勻，置水浴中加熱20分鐘，放冷，供試品溶液與對照品溶液比較，顏色不得更深。 必要時，取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（通則 0401）， 10分鐘內(nèi)，在540nm的波長處測定吸光度，計算。 含乙醇酸鈉不得過0.4%。    干燥失重  取本品1.0g，在105℃干燥6小時，減失重量不得過10.0%（通則0831）。    鐵鹽  取本品1.0g（按干燥品計），置坩堝中，緩緩熾灼至炭化，放冷；加硫酸0.5ml使殘渣濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在550～600℃熾灼使灰化，放冷， 加鹽酸1ml與硝酸3滴，置水浴上蒸干，放冷，加稀鹽酸 16ml與水適量，使殘渣溶解，移至100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻（必要時濾過），精密量取25ml，置50ml納氏比色管中，依法檢查（通則0807），與標準鐵溶液4.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.016%）。    重金屬  取本品1.0g（按干燥品計），依法檢查（通則 0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。    砷鹽 取本品0.67g（按干燥品計），加氫氧化鈣1.0g，混 合，加水2ml，攪拌均勻，干燥后，以小火燒灼使炭化，再以 500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸8ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。    【含量測定】取干燥失重項下的本品約0.25g，精密稱定，置150ml錐形瓶中，加冰醋酸50ml，搖勻，加熱回流2小時，放冷，移至100ml燒杯中，錐形瓶用冰醋酸洗滌3 次，每次5ml，合并洗液于燒杯中，照電位滴定法（通則 0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于2.299mg的Na。    【類別】藥用輔料，崩解劑和填充劑等。    【貯藏】密封保存。