藥用級硬脂酸鋅輔料20kg 符合藥典備案

藥用級硬脂酸鋅輔料20kg 符合藥典備案

【性狀】本品為白色或類白色細粉。
   本品在水或無水乙醇中幾乎不溶。
   【鑒別】（1）取本品約25g，加熱水200ml和稀硫酸60ml，加熱，使脂肪酸成油層分出，備用；取水層加稀硫酸酸化，加0.1%硫酸銅溶液1滴及硫氰酸銨試液數(shù)滴，即生成紫色沉淀。
   （2）取鑒別（1）項下的油層用沸水洗滌，直至洗液不顯硫酸鹽的反應，收集油層于小燒杯中，放冷，棄去水層，加熱使油層熔化，趁熱濾過，105℃干燥20分鐘。依法測定凝點（通則0613），應不低于54℃。
   【檢查】酸堿度取本品1.0g，加乙醇5ml振搖，再加水20ml和酚紅指示液0.1ml，使溶液變成黃色所消耗鹽酸滴定液（0.1mol/L）的體積不得過0.30ml；或者使溶液變成紅色所消耗*滴定液（0.1mol/L）的體積不得過0.10ml。
   脂肪酸的酸值取溶液的顏色項下得到的殘渣0.20g，加乙醇-乙（1：1）混合液[臨用前加酚酞指示液1.0ml，用*滴定液（0.1mol/L）調(diào)至微顯粉紅色]25ml使溶解，依法測定（通則0713），酸值應為195～210。
   溶液的顏色取本品5.0g，加乙50ml和硝酸溶液（1.1→10）40ml，加熱回流至溶液澄清，放冷，移至分液漏斗中，振搖，放置分層。取乙層用水提取2次，每次4ml；將乙層揮干，殘渣在105℃干燥后備用；合并所有水層，加乙15ml洗滌，棄去乙層，水層于水浴上揮去乙，放冷，移至50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，供試品溶液如顯色，與黃色1號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
   脂肪酸溶液的澄清度與顏色取溶液的顏色項下得到的殘渣0.5g，加三氯甲10ml使溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應澄清無色。如顯色，與黃色2號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
   氯化物取溶液的顏色項下制備的供試品溶液2.0ml，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.025%）。
   硫酸鹽取溶液的顏色項下制備的供試品溶液1.0ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。再取12.5ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液1.5ml制成的對照液比較，不得更濃（0.6%）。
   鎘鹽精密量取溶液的顏色項下制備的供試品溶液20.0ml，置50ml量瓶中，加硝酸溶液（1.1→10）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406），在228.8nm的波長處測定。另取鎘標準溶液，加硝酸溶液（1.1→10）稀釋制成每1ml中含鎘0.2µg的對照品溶液，同法測定。供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液（0.0005%）。
   鉛鹽取溶液的顏色項下制備的供試品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406），在217.0nm的波長處測定。另精密量取標準鉛貯備液適量，加硝酸溶液（1.1→10）稀釋制成每1ml中含鉛2.5µg的對照品溶液，同法測定，供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液（0.0025%）。
   砷鹽取本品3.33g，加水50ml和硫酸5ml，緩緩煮沸至油層澄清且溶液體積減至約25ml，趁熱濾過，放冷，加水稀釋至50ml，量取20ml，加水8ml，依法檢查（通則0822第二法），應符合規(guī)定（0.00015%）。
   【含量測定】精密稱取本品約1g，加0.05mol/L硫酸溶液50ml，煮沸至少10分鐘，直至油層澄清，必要時補充水至初始體積。放冷，濾過，用水洗滌濾器和燒杯直至洗液對藍色石蕊試紙不呈酸性；合并濾液和洗液，加氨-氯化銨緩沖液（取氯化銨6.75g，加水溶解，加濃氨溶液57ml，加水稀釋至100ml）15ml和鉻黑T指示劑少許，加熱至40℃，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯純藍色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于4.069mg的ZnO。
   【類別】藥用輔料，潤滑劑等。
   【貯藏】密閉保存。