藥用級(jí)天然樟腦原料藥，CDE備案

本品為（1R，4R）-1，7，7-三甲基二環(huán)［2.2.1］庚烷-2-酮，系自樟科植物中提取制得。含C₁₀H₁₆O不少于96.0%。

【性狀】　

本品為白色結(jié)晶性粉末或無(wú)色半透明的硬塊，加少量的乙醇，易研碎成細(xì)粉；有刺激性特臭，味初辛，后清涼；在常溫中易揮發(fā)，燃燒時(shí)發(fā)生黑煙及有光的火焰。

本品在乙醇、脂肪油或揮發(fā)油中易溶，在水中極微溶解。

 熔點(diǎn)　取本品，置內(nèi)徑2.0~2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中。熔點(diǎn)為176~181℃。

 比旋度　取本品，精密稱(chēng)定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，比旋度為+41°至+44°。

【鑒別】　

（1）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在230~350nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定吸光度，在289nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，其吸光度約為0.53。

（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集535圖）一致。

【檢查】

乙醇溶液的澄清度　取本品2.5g，加乙醇25ml溶解，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。

鹵化物　取本品細(xì)粉0.20g，精密稱(chēng)定，置瓷坩堝內(nèi)，加過(guò)氧化鈉0.4g，混勻，緩緩加熱，直至灰化，殘?jiān)脺厮?0ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，濾過(guò)，置50ml納氏比色管中，用熱水10ml分兩次洗滌濾渣，洗液并入納氏比色管中，放冷，搖勻，用水稀釋至50ml，加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml，放置5分鐘，作為供試品溶液；另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml，除不加供試品外，其余同供試品溶液處理，作為對(duì)照溶液。供試品溶液與對(duì)照溶液比較，不得更濃。

有關(guān)物質(zhì)　

照氣相色譜法測(cè)定。

供試品溶液　取本品約2.5g，精密稱(chēng)定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。

對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液　取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液。

色譜條件　以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為50℃，維持10分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為220℃；檢測(cè)器溫度為250℃；進(jìn)樣體積1μl。

 系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰的分離度應(yīng)不小于2.0。

 測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入氣相色譜儀。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（2.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4倍（4.0%）。

不揮發(fā)物　取本品2.0g，在100℃加熱使樟腦全部揮發(fā)并干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1mg。

水分　取本品1.0g，加石油醚10ml，應(yīng)澄清溶解。

【含量測(cè)定】　

照氣相色譜法測(cè)定。

內(nèi)標(biāo)溶液　取水楊酸甲酯1g，精密稱(chēng)定，置25ml量瓶中，加無(wú)水甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻。

 供試品溶液　取本品約0.1g，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用無(wú)水甲醇稀釋至刻度，搖勻。

對(duì)照品溶液　取樟腦對(duì)照品約0.1g，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用無(wú)水甲醇稀釋至刻度，搖勻。

 色譜條件　以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液；柱溫為125℃；進(jìn)樣體積1μl。

 系統(tǒng)適用性要求　樟腦峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

 測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入氣相色譜儀，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

【類(lèi)別】　皮膚刺激藥。

【貯藏】　密封保存。