藥用級醋酸甲羥孕酮原料藥CDE登記

本品為6α-甲基-17α-羥基孕甾-4-烯-3,20-二酮-17-醋酸酯。按干燥品計(jì)算，含C₂₄H₃₄O₄應(yīng)為97.0%~102.0%。

【性狀】　

本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無臭。

熔點(diǎn)　本品的熔點(diǎn)為202~208℃。

比旋度　取本品，精密稱定，加丙酮溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，比旋度應(yīng)為+47°至+53°。

【鑒別】　（1）取本品約5mg，置試管中，加硫酸5ml使溶解，沿管壁緩緩加入乙醇5ml，使成兩液層，接界面顯藍(lán)紫色。

（2）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集160圖）一致。

【檢查】有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法測定。

供試品溶液　取本品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.8mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液　取醋酸甲羥孕酮與炔諾酮各適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.16mg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70∶30）為流動相；檢測波長為254nm；進(jìn)樣體積10μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液的色譜圖中，理論板數(shù)按醋酸甲羥孕酮峰計(jì)算應(yīng)不低于2000，醋酸甲羥孕酮峰與炔諾酮峰之間的分離度應(yīng)大于3.0，醋酸甲羥孕酮峰前的雜質(zhì)峰與醋酸甲羥孕酮峰的分離度應(yīng)符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的1.5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，不得多于4個(gè)，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（1.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.75倍（1.5%），小于對照溶液主峰面積0.05倍（0.1%）的峰忽略不計(jì)。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。

【含量測定】　照高效液相色譜法測定。

內(nèi)標(biāo)溶液　取炔諾酮適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.8mg的溶液。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.8mg的溶液，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取醋酸甲羥孕酮對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.8mg的溶液，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求　見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

【類別】　孕激素類藥。

【貯藏】　遮光，密封保存。

【制劑】?。?）醋酸甲羥孕酮片　（2）醋酸甲羥孕酮分散片?。?）醋酸甲羥孕酮膠囊　（4）醋酸甲羥孕酮混懸注射液