微波化學(xué)反應(yīng)器的工作原理

 微波是一種高頻率的電磁波，其本身并不產(chǎn)生熱。自然界的微波因為分散不集中，故不能做為 一種能源，而利用磁控管將電能轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒉ā１痉磻?yīng)器中磁控管產(chǎn)件的微波，以每秒2450MHz 的振蕩頻率穿透介質(zhì)，當(dāng)介質(zhì)有合適的介電常數(shù)和介質(zhì)消耗時，便會在微波場中發(fā)生高頻振蕩，便能量在介質(zhì)內(nèi)部積蓄起來。對化學(xué)反應(yīng)而言，可同時產(chǎn)生熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)。

 微波可以被極性介質(zhì)和金屬粉末吸收;能穿透玻璃、陶瓷、四氟乙烯等非極性材料;但在金屬表面會被反射。

通常條件下，磁控管的功率輸出是基本固定的，而化學(xué)反應(yīng)常常需要低功率連續(xù)微波輻照，本裝置實現(xiàn)了微波輸出功率連續(xù)可調(diào)，并嚴格地定時實行，選擇相同的工作狀態(tài)可以獲得重復(fù)的化學(xué)反應(yīng)條件。

微波化學(xué)反應(yīng)器的安裝

1．開箱檢查：

拆箱后取出微波爐本體，按爐門開關(guān)鍵打開爐門，小心取出腔體內(nèi)的所有物件，依照裝箱單進行清點，檢查爐體有無損傷、爐門及開關(guān)是否正常。

2．主截止波導(dǎo)：

主截止波導(dǎo)下段已安裝在爐內(nèi)腔體頂部。從附件中取出截止波導(dǎo)上段，旋下防塵小蓋，                                            按以下步驟安裝：

（1）將波導(dǎo)上段旋入下段的螺孔內(nèi)。                                                                         （2）用扳手夾住上段六角處將其緊固（以手指從內(nèi)壁感覺接頭處無明顯縫隙為度，不要    緊固過度）。

（3）旋緊止松螺帽。

3．導(dǎo)氣截止波導(dǎo)：

導(dǎo)氣截止波導(dǎo)已安裝好，檢查在運輸過程中是否有松動，若有松動，予以擰緊。

4．聚四氟乙烯盤架：

使用盤架時，應(yīng)移去玻璃轉(zhuǎn)盤和轉(zhuǎn)盤支架;

根據(jù)需要選用3支螺釘，將它們平頭向下旋入圓盤的螺孔內(nèi)（調(diào)節(jié)環(huán)用于采用不同規(guī)格大小燒瓶時調(diào)節(jié)位置和高度），置于腔體，放置后注意燒瓶底切不可碰觸下面的轉(zhuǎn)軸。

5．微波化學(xué)反應(yīng)器的安置：

（1）工作環(huán)境：以通風(fēng)柜內(nèi)為宜。必須水平放置。頂部回流裝置或加液裝置以實驗用鐵架固定。如需機械攪拌，攪拌機的底腳應(yīng)由微波爐后方伸入微波爐底下，令支柱靠近微波爐后壁。通風(fēng)口處15cm之內(nèi)不應(yīng)放置其它物體。不允許取掉爐腳放置。

（2）供電：理想的供電是用穩(wěn)壓電源。如無穩(wěn)壓電源則應(yīng)有供電線路，不與其它大的用電設(shè)備共線。線路必須接地良好。應(yīng)用8A以上保險絲。

控制面板/顯示窗的操作

控制面板上除數(shù)字鍵、功能鍵和顯示屏外，還有功率表和功率調(diào)節(jié)旋鈕，磁力攪拌開關(guān)和調(diào)節(jié)旋鈕。

1．設(shè)定反應(yīng)時間

 按反應(yīng)時間選擇鍵——按數(shù)字鍵——按啟動鍵

2．功率調(diào)節(jié):

 順時針旋轉(zhuǎn)功率調(diào)節(jié)旋鈕（先快后慢）至功率表指示需要的功率讀數(shù)時為止（注意開始時電壓的升高不足以令磁控管起振，到一定電壓后方有微波功率輸出）。如果下一次實驗需要同樣的輸出功率，反應(yīng)完畢后不要變更功率調(diào)節(jié)旋鈕的位置，下一次只需設(shè)定反

應(yīng)時間即可。

3．正在運行的實驗需要中止，按清除鍵。

4．反應(yīng)時間設(shè)定完畢后如需加以修改:先按清除鍵，再重新輸入數(shù)字。

 5．反應(yīng)過程中需要暫停微波供能按暫停鍵，當(dāng)再次按啟動鍵后，微波爐將繼續(xù)完成原先沒定的工作程序。如需燒杯內(nèi)液體流動，可開磁力攪拌開關(guān)再調(diào)節(jié)攪拌旋鈕使達到所需速度。

6．蜂嗚器聲訊號

   每正確按動1次鍵時，蜂鳴器都會有I次聲響，如無聲響，表示反應(yīng)器未能接收指示，工作程序完成后會發(fā)出6次蜂嗚聲。

7．顯示屏:

微波反應(yīng)器接通電源，顯示屏內(nèi)即顯示"00:00"。其前兩位為分計數(shù)，后兩位為秒計數(shù)。設(shè)定反應(yīng)時間時，光標(biāo)在*位數(shù)字閃爍，每輸入一位數(shù)字，光標(biāo)閃爍將后移一位，直至四位數(shù)字設(shè)定完畢方可啟動令微波輸出或進行清除修改。按啟動鍵后，顯示屏將顯示所設(shè)定時間的倒計時，直至程序結(jié)束。

微波化學(xué)反應(yīng)器的工作方法

1.干物質(zhì)烘烤：受潮的干物質(zhì)（如硅膠除濕）?？芍苯臃胖貌ＡмD(zhuǎn)盤內(nèi)攤平進行烘烤。工作完畢。必須等玻璃轉(zhuǎn)盤冷卻后方可進行請掃或放入水中，以免轉(zhuǎn)盤炸裂。

2.封管實驗：從微波化學(xué)反應(yīng)器和操作者的安全性考慮，封管實驗必須切實注意以下幾點：

（1）已知會產(chǎn)出氣體的反應(yīng)不可做封管實驗;

（2）封管必須有耐壓的95料玻璃制成，反應(yīng)物料的量必須嚴格控制，

（3）封管好置于一個塑料微波盒內(nèi)，再放置玻璃轉(zhuǎn)盤上啟動反應(yīng)器。

3.液相或液/固相化學(xué)反應(yīng)：首先應(yīng)取出玻璃轉(zhuǎn)盤及轉(zhuǎn)盤支架。

（1）如反應(yīng)物量小并無須攪拌，可用50ml或I0OmL 燒瓶。將聚四氟乙烯盤架置于爐底，再將直接管由爐頂穿過截止導(dǎo)管插入燒瓶。在爐項上方安排合適的回流裝置。

（2）如反應(yīng)物量大或需耍插入攪拌棒（:注：攪拌棒必須是玻璃或聚四氟乙烯制，不可用金屬制品），則用250ml或500mL 燒瓶。將攪拌棒與直接管以及上配的H形、凹形連接管先組合好。由爐頂穿過截止波導(dǎo)插入燒瓶口，接上攪拌機，然后安排回流裝置及滴液漏斗等。

 4.固相化學(xué)反應(yīng)：根據(jù)反應(yīng)需要靈活安排反應(yīng)容器和工作萬式，但必須遵循以下原則:

（1）產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，特別是產(chǎn)生腐蝕性、刺激性氣體的反應(yīng)，容易對電路和電腦板造成損害，應(yīng)該安裝回流裝置并通過導(dǎo)管引出爐外抽走。

（2）反應(yīng)物和生成物的介電常數(shù)和介質(zhì)損耗不同，在微波場中對微波能的吸收會有差異，反應(yīng)一段時間后往往發(fā)生局部溫差，所以固相反應(yīng)在進行過程中常常需要中途做翻拌、振搖并選擇較低的功率輸出，使反映盡可能得以均勻進行。  

 （3）微波反應(yīng)器中任何化學(xué)反應(yīng)都不應(yīng)放在敞口容器內(nèi)進行，更不允許放在無安全裝置的密封容器內(nèi)進行，因為前者可能造成噴濺，污染腔體，后者有發(fā)生爆炸的危險。

5.需通保護氣的化學(xué)反應(yīng)：用250ml燒瓶，其側(cè)頸接保護氣接管組合件，將PFA管從腔體內(nèi)由下向上穿過導(dǎo)氣截至波導(dǎo)，伸出腔頂，把導(dǎo)氣玻塞向下塞入側(cè)頸口，接通保護氣源，中頸再安排冷凝管等。

工作程序操作舉例

例1反應(yīng)物50mL，液態(tài)，需回流，不攪拌，要求功率300W，預(yù)汁反應(yīng)2分30秒，

 1.打開爐門取出玻璃轉(zhuǎn)盤和轉(zhuǎn)盤支架，100mL燒瓶內(nèi)放入反應(yīng)物，將聚四氟乙烯盤架置于主截止波導(dǎo)下方，調(diào)整螺釘使盤架水平、高度適宜，將直接管由爐頂插入燒瓶口，安裝冷凝管，接通冷卻水，天上爐門。

 2.設(shè)定反應(yīng)時間：按反應(yīng)時間選擇鍵，按數(shù)字鍵0230，顯示窗顯示02:30。

3. 按啟動鍵，顯示窗開始倒計時，立即順時針旋轉(zhuǎn)功率調(diào)節(jié)旋鈕 （先快后慢） 至功率表指針示值0.3KW。

4.微波反應(yīng)器按選定功率輸出微波，結(jié)榮工作時蜂嗚器鳴響6 次。將功率調(diào)節(jié)旋鈕反時針方向調(diào)回零位，小心提起直接管，取出燒瓶。

例2  反應(yīng)物液/固態(tài)，150g左右，反應(yīng)需要回流和攪拌，并需要通保護氣，要求功率100W，預(yù)計反應(yīng)時間為10分鐘。·

1.將調(diào)速電動攪拌機的支架底座從微波爐后方插入微波爐底，調(diào)整機頭位置。

2.打開爐門取出玻璃轉(zhuǎn)盤和轉(zhuǎn)盤支架，250mL 二頸燒瓶內(nèi)放入反應(yīng)物備用；將聚四氟乙烯盤架置于主截止波導(dǎo)下方，調(diào)整螺釘使盤架水平、高度適宜;保護氣接管組合件先由爐腔內(nèi)自下而上把PFA管穿出小截止波導(dǎo)，再把備好料的二頸燒瓶置于盤架上，塞好導(dǎo)氣玻塞。

3.將攪拌棒與聚四氟乙烯攪拌塞、H形連接管以及直接管先組合好，然后出爐頂穿過截止波導(dǎo)插入燒瓶口，調(diào)整好位置后固定到攪拌機頭上，開動攪拌機慢慢提高轉(zhuǎn)速檢查攪拌棒工作是否正常，若不正常，重新調(diào)整位置。

4.安裝冷凝管，接通冷卻水：接通外部保護氣導(dǎo)管，檢查所有的裝置無誤后，關(guān)上爐門。

5.設(shè)定反應(yīng)時間：按反應(yīng)時間選擇鍵，按數(shù)字鍵1000，顯示窗顯示10 : 00。

6. 按啟動鍵，顯示窗開始倒計時，立即順時針旋轉(zhuǎn)功率調(diào)節(jié)旋鈕 （先快后慢） 至功率表指針示值 0.1KW。

7.微波反應(yīng)器按選定功率輸出微波，結(jié)束工作時蜂鳴器鳴響6 次。將功率調(diào)節(jié)旋鈕反時針方向調(diào)回零位，

8.取下冷凝管，將攪拌機頭脫開，小心抽出攪拌棒/接管組合，取出燒瓶。

[附注1］:如果反應(yīng)時間較長，由于外界電壓變化、反應(yīng)介質(zhì)溫度及理化特性變化等各種原因，輸出功率讀數(shù)有可能發(fā)生漂移，注意觀察功率表，適時進行凋節(jié)。若需做平行試驗，前一次反應(yīng)結(jié)束后功率調(diào)節(jié)旋鈕應(yīng)保持原位，不要調(diào)回零位，下一次反應(yīng)物放好后，按同樣方法設(shè)定反應(yīng)時間，再按啟動鍵，反應(yīng)將以同樣的條件重復(fù)進行。

[附注2］:如需獲得此次反應(yīng)微波輸出功率的準確值，反應(yīng)結(jié)束后功率調(diào)節(jié)旋鈕保持原位不要調(diào)回零位，依照"微波輸出功率的測試方法"測試。但滿功率工作后仍應(yīng)歸零。

微波輸出功率的測試方法

測試環(huán)境:在室溫不低開20℃時做較好

儀器:250ml燒瓶一只;0.1℃精密溫度計一支

測試步驟:1.以同一單口燒瓶（預(yù)先稱其干重W） 精確量取置入200ml蒸餾水;

    2.記錄加熱前水溫T1;

    3.將燒瓶放入微波爐，定時15 秒加熱，計時結(jié)束立即取出燒瓶，搖勻后迅速記錄加熱15 秒后的水溫T2;

    4. 放回微波爐，立即定時45秒加熱，同上取出搖勻記錄加熱45秒后的水溫T3；

    5.連續(xù)重復(fù)步驟2-4，如果室溫不太低、動作又足夠快，每次的T3可作為下次的T1，重復(fù)2次（一共記錄三次）。

汁算： 1.△T1=T2-T1   △T2=T3-T2

     △T=△T2-△T1為扣除剛啟動時不穩(wěn)定因素后，穩(wěn)定加熱30 秒過程中產(chǎn)熱引起的溫升，取3次平均值△Tp

  2.燒瓶熱容量Cp=44.43xW/60=0.7405W （J/℃）

     其中: 44.43 （J/mol·℃）——SiO2熱容 60——SiO2分子量

          W ——燒瓶質(zhì)量

   3. 微波輸出的平均功率:

      P= （△Tp·Cp+4.184·△Tp·V） /t=△Tp（Cp+4.184V）/t= △Tp （0.7450W+836） /30

            其中: △Tp——加熱過程中的平均溫升 ，

                  Cp—— 燒瓶熱容量

                  4.184 （J/Cal） —— 熱功當(dāng)量

                  V——水的體積200ml（蒸餾水的比重和比熱均以1計算）

                  T——穩(wěn)定加熱時間30秒

[注1］體系的散熱和水蒸發(fā)耗能因加熱時間短，溫差小，予以忽略。操作時動作耍穩(wěn)、快 。

[注2］ 本方法是以水為介質(zhì)時測出反應(yīng)器的微波輸出功率，用其他的試劑工作時還會有反射功率 （不同的試劑因其介電常數(shù)和介質(zhì)拔耗不同，其反射功率也不同），未計入。

[注3］測試過程中功率表讀數(shù)應(yīng)盡可能保持與實驗過程中的讀數(shù)相同，以保證所測出的微波輸出功率與反應(yīng)時所用的輸出功率相同。

注意及警告

 1.本反應(yīng)器爐體構(gòu)造嚴密，截止波導(dǎo)尺寸經(jīng)精密計算設(shè)計，成品經(jīng)漏能儀檢測微波泄漏符合國家規(guī)定，使用中切勿取下截止波導(dǎo)；切勿損壞爐門的安全鎖（位于爐門門鉤處），爐門開啟時切勿在爐門上放置重物，門縫常用濕布清潔；門邊線縫若有損壞或當(dāng)爐體受碰撞、擠壓使腔體或外殼變形損壞時，必須立即停止使用，以防微波外泄傷人。

2.切勿采用無安全裝置的密閉容器在微波反應(yīng)器內(nèi)進行反應(yīng)，以兔發(fā)生爆炸事故。

3.不可以空腔操作 （即腔體內(nèi)無任何可吸收微波的介質(zhì)），否則反應(yīng)器內(nèi)的安全裝置將會令系統(tǒng)停止工作直至磁控管降溫后方可重新啟動；反應(yīng)物必須有一定的極性，如果全部為非極性物質(zhì)則相肖于空腔操作，反復(fù)空腔操作的結(jié)果將會造成磁控管的功率降低直歪*損壞。

 4.反應(yīng)物量少、沸點低或需要長時間回流的反應(yīng)，應(yīng)該盡可能用較小的功率。

5.未知反應(yīng)條件的化學(xué)反應(yīng)，應(yīng)先從小功率開始試驗摸索。

6.切勿放置任何金屬物體于爐內(nèi)，包括金屬容器等，防止工作中腔體內(nèi)放電、打火。

7.保護氣接管由一個14號的接口和一段PFA軟管組成，PFA材料對微波透明，不可隨意用其他材料的軟管代替。

8.工作完畢要把功率調(diào)節(jié)旋鈕反時針方向旋到底，以免再次啟動時功率不易控制。

9.切勿在無回流裝置的情況下加熱低沸點試劑，或?qū)⒁兹计分苯又糜谇惑w內(nèi)加熱；萬一爐內(nèi)著火，請保持冷靜：千萬別開爐門;速按清除鍵;切斷電源;采取常規(guī)滅火措施。

微波化學(xué)反應(yīng)器的保養(yǎng)

1.清理：每次實驗做完之后，必須立即檢查腔體內(nèi)有無水霧凝結(jié)、誤留于其中的化學(xué)試劑或其它物體。如有，務(wù)必清理干凈。腔體內(nèi)壁和爐門均應(yīng)用微濕軟布清潔，然后用干軟布拭干。不可使用粗糙、磨損性的洗劑或物品擦洗。微波反應(yīng)器外殼應(yīng)用微濕軟布清油，注意不要讓任何液體由爐頂流人爐體?？刂泼姘灞仨氂酶绍洸寄ú粒?xí)r請將爐門打開，以防止不小心啟動微波爐。擦完之后請按清除鍵以消除顯示窗上的顯示。

    2．清洗：玻璃轉(zhuǎn)盤、轉(zhuǎn)環(huán)和聚四氟乙烯盤架可用熱肥皂水浸洗，清水沖猙后拭干備用。它們?nèi)珞a臟不僅容易產(chǎn)生噪音，而且在實驗中同時吸收微波能，干擾化學(xué)反庇。

3．風(fēng)扇：機內(nèi)風(fēng)扇經(jīng)改裝保持連續(xù)運轉(zhuǎn)狀態(tài)以利爐體降溫、排除殘留氣體和電路除濕，潮濕季節(jié)請注意經(jīng)常通電令風(fēng)機工作幫助防潮。

4．除濕：二作結(jié)束后立即取出燒瓶，關(guān)上爐門，令風(fēng)扇繼續(xù)運轉(zhuǎn)十分鐘以上驅(qū)除腔體內(nèi)積存的水霧或其它氣體，然后斷電。

5．長期停用：節(jié)假日之前，務(wù)必對微波化學(xué)反應(yīng)器作*清理，拆除所有玻璃件，腔體內(nèi)擦凈拭干后通電令風(fēng)機工作十分鐘以上，斷電后將截止波導(dǎo)頂部小蓋擰上，腔體內(nèi)放置硅膠除濕，關(guān)上爐門。

WBFY-205微波反應(yīng)器的優(yōu)點：

·內(nèi)有磁力攪拌裝置，使燒杯內(nèi)液體流功，試驗效果更佳。

 ·輸出微波功率0—750W功率表任意可調(diào)，可根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的需要選定合適的輸出功率在反應(yīng)過程中保證有連續(xù)不斷的微波輻射。

·可連續(xù)工作100分鐘。

·適用于安裝攪拌裝置的整體設(shè)計。

·選擇相同的功率和工作時間可以獲得相同的反應(yīng)條件，實驗有令人滿意的重復(fù)性。

·適用于化學(xué)反應(yīng)的玻璃配套件。

主要技術(shù)指標(biāo)

額定消耗功率（w）                                            1100

額定大輸出功率（w）                                        750

大輸入電流（A）                                            7.8

大負載電流（mA）                                        300

工作電壓 （v）                                               220+5%

額定大輸出電壓 （KV）                                       4

微波頻率 （MHz）                                            2450 +（-）50

可設(shè)定連續(xù)工作時間 （min）                                    100

外形尺寸 （mm）                                           520X420X410

內(nèi)腔尺寸 （mm）                                           330X325X200

機身重量 （kg）                                               20

內(nèi)腔材料                                                 不移板座內(nèi)腔