一、產(chǎn)品簡(jiǎn)介

純水在線離線一體總有機(jī)碳toc分析儀是北京北廣精儀儀器設(shè)備有限公司獨(dú)立研制的產(chǎn)品， 用于測(cè)定水樣中總有機(jī)碳的濃度，具有高靈敏度和精確度。設(shè)備的工作原理是： 樣品中的有機(jī)物在紫外線（UV）的作用下被氧化成二 氧化碳，二氧化碳的測(cè)定采用了電導(dǎo)率檢測(cè)技術(shù)。通過測(cè)定未經(jīng)氧化反應(yīng)器的樣品的總 無機(jī)碳（TIC或IC）濃度，和經(jīng)氧化后得到的樣品的總碳（TC）濃度來計(jì)算總有機(jī)碳濃 度?？傆袡C(jī)碳濃度即總碳濃度與總無機(jī)碳濃度之間的差值：TOC = TC–TIC。

純水在線離線一體總有機(jī)碳toc分析儀可以檢測(cè)TOC濃度從0.001mg/L到1.000mg/L的水樣。本產(chǎn)品操作簡(jiǎn)單， 維護(hù)費(fèi)用低，無需添加化學(xué)試劑，操作人員無需特殊培訓(xùn)或?qū)I(yè)化學(xué)知識(shí)。

1.1  系統(tǒng)組成

TOC 分析儀的組成包括以下 7 個(gè)主要部分：

① 在線檢測(cè)裝置（在線型儀器配備）

② 樣品蠕動(dòng)泵

③ 分流器

④ 氧化反應(yīng)器

⑤ 二氧化碳傳感器

⑥ 微處理控制器和電子線路板

⑦ 輸出接口

1.2  在線檢測(cè)裝置

進(jìn)入儀器內(nèi)部后水樣的流速大約為 0.5 ml/min 。進(jìn)入在線檢測(cè)裝置的水樣溫度可以 在 1～95℃范圍內(nèi)，儀器的廢液和在線檢測(cè)裝置的排出液均由排液管排出。

1.3  離線檢測(cè)

離線檢測(cè)時(shí)， 儀器可從樣品瓶或其它沒有壓力的容器直接取樣。儀器管路沖洗和儀器  校準(zhǔn)應(yīng)在離線狀態(tài)操作。若樣品中有不可溶性微粒， 應(yīng)經(jīng)過濾膜（孔徑 60μm 或更小） 過  濾后進(jìn)入儀器，以防止樣品中的微粒阻塞儀器。儀器的進(jìn)樣管為 1/16 英寸的 Teflon 管， 經(jīng)蠕動(dòng)泵抽進(jìn)管路中的水樣流速約為 0.5 ml/min。

1.4 分流器

水樣進(jìn)入儀器后分成相同流量的兩路，其中一路通過延遲線圈進(jìn)入二氧化碳傳感

器，檢測(cè) TIC ，另一路通過氧化反應(yīng)器利用紫外燈（UV 燈） 加薄膜光催化氧

水樣進(jìn)入儀器后分成相同流量的兩路，其中一路通過延遲線圈進(jìn)入二氧化碳傳感

器，檢測(cè) TIC ，另一路通過氧化反應(yīng)器利用紫外燈（UV 燈） 加薄膜光催化氧

1.5  氧化反應(yīng)器

儀器利用 UV 射線在光催化劑的作用下將有機(jī)化合物氧化成二氧化碳，氧 化反應(yīng)器是一個(gè) UV 燈外包螺旋形的石英管。UV 燈發(fā)出 185nm 和 254nm 的光線， 使水 產(chǎn)生光分解。

H2O + hν(185nm)（TiO2 ） ------ OH· + H·

羥基自由基（OH· ）能把有機(jī)化合物氧化為二氧化碳。

有機(jī)物 + OH·----- CO2 + H2O

UV 燈的使用壽命為 6 個(gè)月，當(dāng)更換時(shí)間到期時(shí)儀器將出現(xiàn)警告信息，提醒用戶更 換 UV 燈。

1.6  二氧化碳傳感器

儀器上安裝有兩個(gè)二氧化碳傳感器，由電導(dǎo)率傳感器和溫度傳感器組成。電導(dǎo)率測(cè) 量采用雙精度技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)校準(zhǔn)和溫度補(bǔ)償。TIC 傳感器用于檢測(cè)未經(jīng)氧化的水 樣中二氧化碳濃度，同時(shí)檢測(cè)水樣的電導(dǎo)率值； TC 傳感器用于檢測(cè)水樣本身含有的二氧化碳和水樣中有機(jī)物經(jīng)分解后產(chǎn)生的二氧化碳濃度的總和。

1.7  二氧化碳測(cè)量循環(huán)

儀器每 4 分鐘檢測(cè)得出一個(gè)數(shù)據(jù)（包括 TOC 值和電導(dǎo)率值），在 4 分鐘的測(cè)量循環(huán) 中 TC 和 TIC 是獨(dú)立檢測(cè)的。

二、工作原理

水樣通過進(jìn)樣口進(jìn)入儀器后由分流器分成相等的兩份，其中一份通過延遲線圈 4, 進(jìn)入二氧化碳傳感器 3 檢測(cè) TIC ，另一份通過鍍有的螺旋石英玻璃管 1 ，并在 紫外燈 2 的照射下將水中有機(jī)物催化分解為二氧化碳，進(jìn)入電導(dǎo)率傳感器 3 檢測(cè) TC。

總有機(jī)碳可通過這個(gè)差值計(jì)算得到： TOC = TC–TIC，最后廢液通過蠕動(dòng)泵 5，從排液管 流出。

如下圖所示：

2.2  應(yīng)用范圍

高精度總有機(jī)碳分析儀器可用于檢測(cè)制藥工業(yè)中純化水、注射用水和去離子水中有機(jī)碳的濃度； 也可用于半導(dǎo)體行業(yè)中超純水TOC的檢測(cè)。

在制藥領(lǐng)域和生物化學(xué)領(lǐng)域清潔驗(yàn)證過程中，可用于驗(yàn)證清潔效果。

該儀器具有在線檢測(cè)功能，可以在線監(jiān)測(cè)制藥工業(yè)的制水系統(tǒng)、半導(dǎo)體工業(yè)的超純水制備系統(tǒng)和晶片工藝過程、電廠去離子水制備過程等。

水質(zhì)自動(dòng)類總有機(jī)碳分析儀符合環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ/T104-2003《總有機(jī)碳(TOC)水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求》該標(biāo)準(zhǔn)明確了儀器的技術(shù)性能、結(jié)構(gòu)、功能等要求，涵蓋測(cè)量范圍、準(zhǔn)確度、重復(fù)性等性能指標(biāo)，還規(guī)定了出廠檢驗(yàn)、型式檢驗(yàn)等要求，適用于地表水、工業(yè)污水和市政污水檢測(cè)用TOC自動(dòng)分析儀的研制生產(chǎn)。制藥領(lǐng)域用總有機(jī)碳分析儀：除滿足國(guó)內(nèi)相關(guān)儀器基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)外，常需契合《中國(guó)藥典》中的對(duì)應(yīng)要求，同時(shí)為適配國(guó)際市場(chǎng)，還會(huì)遵循美國(guó)藥典（USP）、歐洲藥典（EP）等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，以此保障藥品生產(chǎn)環(huán)節(jié)中水質(zhì)及藥品相關(guān)有機(jī)碳檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

三、技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)

3.1  主要技術(shù)參數(shù)

電    源： 220V±22V

電源頻率： 50Hz±1Hz

額定功率： 100W

基本尺寸： 44cm×18cm×26cm

檢測(cè)極限： 0.001mg/L

檢測(cè)精度： ±4%

檢測(cè)范圍： 0.001mg/L～1.000mg/L

分析時(shí)間： 4min

響應(yīng)時(shí)間： 15 min 以內(nèi)

樣品溫度： 1-95℃

環(huán)境溫度： 10-40℃    溫度變化在±5℃/d 以內(nèi)

內(nèi)部樣品流速： 0.5 ml/min

相對(duì)濕度： ≤ 85%

重復(fù)性誤差： ≤ 3%

       零點(diǎn)漂移： ±5%

量程漂移： ±5%

3.2  特點(diǎn)

① 不需要添加酸試劑、氧化劑和任何氣體，無需附加日常維護(hù)費(fèi)。

② 操作簡(jiǎn)單、快捷、可靠。使用者無需專業(yè)知識(shí)和專門培訓(xùn)。

③ 針對(duì) TOC1000ppb 以下去離子水的檢測(cè)設(shè)計(jì)，在線、離線檢測(cè)可以切換使用。

④ 超大的存儲(chǔ)器能自動(dòng)存儲(chǔ)最近 12 個(gè)月連續(xù)檢測(cè)的數(shù)據(jù)， 可以查詢?nèi)我庖惶斓臋z 測(cè)記錄，并能打印檢測(cè)結(jié)果。

⑤ 檢測(cè)速度快，一次檢測(cè)分析時(shí)間僅為 4 分鐘。

⑥ 同步檢測(cè)水樣的電導(dǎo)率值，將 TOC 分析儀與電導(dǎo)率儀合二為一。

⑦ 體積小、重量輕、耗能少、攜帶方便。

⑧ 具有自動(dòng)的上限報(bào)警輸出，超出設(shè)定的檢測(cè)結(jié)果時(shí)可以提醒操作者。

⑨ 易于按照 USP<643>和 EP<2.2.44>以及中國(guó)藥典 2005 年版附錄Ⅷ R 所要求的 TOC 檢測(cè)方法進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證。

⑩ 超大的 320

234 的點(diǎn)陣真彩顯示器以及人性化的界面，具有 RS232 數(shù)據(jù)接口和 打印機(jī)接口。

四、使用與操作方法

開始檢測(cè)并計(jì)入檢測(cè)次數(shù)，檢測(cè)完畢后顯示檢測(cè)結(jié)果，其中幾次檢測(cè)的結(jié)   果均自動(dòng)保存在查詢記錄當(dāng)中。檢測(cè)次數(shù)的設(shè)置方式為： 用“選擇"鍵移動(dòng)光標(biāo)， 用“設(shè)置" 鍵修改數(shù)字，按“確定"鍵進(jìn)行確認(rèn)，進(jìn)入分析界面。進(jìn)行四次沖洗過程

五、維護(hù)

5.1  易耗品更換周期

UV 燈和蠕動(dòng)泵管可以從本公司購買。UV 燈為 185nm 、254nm 雙波長(zhǎng)紫外燈，蠕 動(dòng)泵管為進(jìn)口泵管，具有高品質(zhì)和良好的穩(wěn)定性。易耗品更換周期參考表 5. 1。

表 5. 1    易耗品維護(hù)/更換表

六、故障分析與排除

七：注意事項(xiàng)

1.更換紫外燈或蠕動(dòng)泵管時(shí)，必須在打開儀器后蓋板前切斷電源，以避免發(fā)生電擊危險(xiǎn)。

2.非本公司維修人員或?qū)I(yè)人員不得隨意拆卸機(jī)箱內(nèi)部的零部件 及線路板，否則造成儀器損壞后果自負(fù)。

3.更換保險(xiǎn)絲請(qǐng)使用相同的規(guī)格，以免發(fā)生短路或者損壞儀器。

4.本產(chǎn)品需一級(jí)安全防護(hù)，電源必須可靠接地,否則可能導(dǎo)致觸電事故或損壞儀器。

5.儀器使用時(shí)，若水樣中含有可見的不溶性微粒，必須在進(jìn)樣管前安裝 微粒過濾器，以免儀器內(nèi)部管路發(fā)生堵塞。若在線檢測(cè)的水樣中固體懸浮 物含量較高，須定期更換過濾器。

6.若先前檢測(cè)的水樣中有機(jī)碳濃度超出了儀器的檢測(cè)范圍，在檢測(cè)其它 有機(jī)碳濃度相對(duì)較低的水樣之前，先用高純水或有機(jī)碳濃度較低的去離子水

沖洗管路，沖洗時(shí)間參考說明書。

7.若儀器作在線檢測(cè)使用，需在離線狀態(tài)下沖洗管路和校準(zhǔn)完畢后再 連接在線檢測(cè)裝置。

清潔驗(yàn)證中TOC檢出限的核心標(biāo)準(zhǔn)及分場(chǎng)景應(yīng)用規(guī)范：

?一、檢出限（LOD）定義與藥典要求?

?基本定義?：檢出限指儀器可穩(wěn)定檢出有機(jī)碳的濃度（信噪比S/N≥3）?。

?藥典強(qiáng)制要求?：

中國(guó)/美國(guó)/歐洲藥典統(tǒng)一規(guī)定：TOC分析儀檢出限必須 ≤0.05 mg/L（即50 μg/L）?。

?二、實(shí)際應(yīng)用分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)?

根據(jù)水質(zhì)等級(jí)與場(chǎng)景需求，檢出限執(zhí)行差異化標(biāo)準(zhǔn)：

?注?：半導(dǎo)體行業(yè)推薦膜電導(dǎo)技術(shù)實(shí)現(xiàn)0.03 μg/L檢出限?，制藥行業(yè)常規(guī)高溫燃燒法檢出限為0.02-0.05 mg/L?。

?三、檢出限驗(yàn)證方法?

?計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)?：

?藥典公式?：LOD = 3.3δ/S（δ：空白響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)偏差；S：標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率）?

?實(shí)際驗(yàn)證?：需用接近限值的樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)試（如0.05 mg/L蔗糖溶液）?

?操作規(guī)范?：

連續(xù)7針空白測(cè)定計(jì)算δ值，RSD≤5%?

標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍覆蓋0-200 μg/L，斜率穩(wěn)定性需驗(yàn)證?

?四、行業(yè)實(shí)踐要點(diǎn)?

?儀器選擇?：

超純水監(jiān)測(cè)：優(yōu)先選用紫外-電導(dǎo)差分法北廣精儀（BC-50A）?

高有機(jī)物殘留：高溫燃燒法（850℃+NDIR檢測(cè)）北廣精儀BC-200A

?棉簽法換算?：

表面殘留檢出限 = 儀器LOD × 棉簽浸提液體積（10mL） / 擦拭面積（25cm2）?

需驗(yàn)證回收率≥70%（如不銹鋼表面加標(biāo)蔗糖）?

?五、常見誤區(qū)與對(duì)策?

?誤區(qū)1?：將合格限（500 μg/L）誤作檢出限 → 需明確LOD是儀器能力指標(biāo)，非驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)?；

?誤區(qū)2?：未區(qū)分水質(zhì)等級(jí) → 半導(dǎo)體廠必須驗(yàn)證0.001 mg/L級(jí)LOD，否則數(shù)據(jù)無效?；

?對(duì)策?：定期執(zhí)行系統(tǒng)適用性測(cè)試（連續(xù)5針RSD≤5%）確保儀器狀態(tài)?。

?關(guān)鍵提示?：檢出限驗(yàn)證報(bào)告需包含空白δ值、標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率、加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)?，超純水檢測(cè)應(yīng)注明溫度補(bǔ)償參數(shù)（每℃變化影響0.5%讀數(shù)）?。