CAPCELL CORE 系列色譜柱使用說明書
在此，非常感謝您選購我公司的聚合物包被型 CAPCELL CORE 系列色譜柱。
CAPCELL CORE 系列色譜柱以核殼型高純度硅膠作為基材，表面包覆單層有機硅聚合 物薄膜后，在其上鍵合固定相的高性能色譜柱。
核殼填料示意圖
該系列色譜柱具有高柱效低壓力的特點，能夠在常規(guī) HPLC 儀器系統(tǒng)上達(dá)到超高壓色譜 柱分離效果，是快速高效分析的不二選-擇。物性值如下表所示。
類型 | 官能團(tuán) | 細(xì)孔徑 （nm） | 粒徑 (μm） | 比表面積 （m2/g） | C% | 密度 (μmol/m2） | pH 范圍 | 耐壓 |
CORE | C18 | 9 | 2.7 | 150 | 7 | 2.9 | 1.5-10 | 60 |
CORE | C27(AQ) | 16 | 2.7 | 90 | 4 | - | 2-10 | 60 |
CORE CORE | PFP ADME | 9 9 | 2.7 2.7 | 150 150 | 5 5.5 | - - | 2-9 2-9 | 60 60 |
為了能夠長期且穩(wěn)定地使用色譜柱，請在熟讀該使用說明書后進(jìn)行正確使用。
1. 色譜柱的啟用
每一根色譜柱在出廠前，都經(jīng)過了嚴(yán)格的出廠測試，只有滿足出廠標(biāo)準(zhǔn)方可出售。每一 根 CAPCELL CORE 系列色譜柱的柱盒內(nèi)均含有色譜柱的性能測試報告供使用者查看。性能 測試報告包含了色譜柱柱號，色譜柱規(guī)格，填料批次號，理論塔板數(shù)和所用的測試條件等的 檢測數(shù)據(jù)。為了保證色譜柱的正常使用，建議在使用前檢查以下事項：
1.檢查色譜柱包裝盒是否完整，有無拆封和碰撞痕跡。
2.色譜柱標(biāo)簽是否與包裝上的柱號、柱型相符，色譜柱兩端堵頭是否完整。
3.色譜柱包裝盒內(nèi)是否有色譜柱性能測試報告。
2. 色譜柱的安裝
2.1 安裝色譜柱之前，請使用不含有緩沖鹽、強酸或強堿的流動相對液相色譜系統(tǒng)進(jìn)行沖洗 置換。
2.2 為盡量減少死體積，色譜柱的接頭使用了外徑 1/16 英寸配管的螺頭(MALE NUT)。請 確保裝置的配管接頭正確連接，并且錐箍的頂端已插入接頭內(nèi)側(cè)(參照圖 1)。若配管不 匹配，特別是直接使用其他類型色譜柱所用配管時，錐箍前端的配管長度（圖 1 中的 V）
與色譜柱尾端接頭的長度（圖 1 中的 L）經(jīng)常會不同，因而引發(fā)故障。
若 L＞V，會產(chǎn)生死體積，甚至出現(xiàn)色譜峰展寬或拖尾現(xiàn)象，并且分離變差。
若 L＜V，由于錐箍無法密封，所以會導(dǎo)致漏液。
※ 頻繁更換色譜柱，可能會導(dǎo)致螺頭的錐箍損壞而發(fā)生漏液現(xiàn)象。這種情況下若進(jìn)一步擰
緊，螺母的頭部可能會發(fā)生斷裂。
圖 1 色譜柱安裝示意圖
2.3 新色譜柱的保存液請參看色譜柱的性能測試報告，CORE 系列色譜柱為純乙腈。為避免 緩沖鹽的析出，請使用與流動相比例相同的水和有機相混合溶液對色譜柱和儀器進(jìn)行沖 洗，隨后再置換為檢測用流動相進(jìn)行平衡，直至基線平穩(wěn)。
3．色譜柱的使用
3.1 流動相 可用流動相的種類與一般化學(xué)鍵合型硅膠類色譜柱所使用的流動相相同，使用 含有離子對試劑等表面活性劑的流動相，色譜柱的壽命相對會變短。
3.2 pH 范圍 CAPCELL CORE 系列色譜柱的可用 pH 范圍請參考物性表。
為防止色譜柱的早期劣化，請注意流動相的 pH 不要超過使用范圍。如果 pH 頻繁發(fā)生 大幅度的變化，會引起重現(xiàn)性變差、色譜柱提前劣化等問題。
3.3 壓力范圍 CAPCELL CORE 耐壓 60MPa ，超壓使用有可能會造成柱床坍塌。
2.4 使用方向 請按照色譜柱標(biāo)簽所示方向進(jìn)行安裝，盡量不要雙向混用。
2.5 分析注意事項
2.5.1 樣品
1.請盡量將樣品溶解在流動相中進(jìn)行分析。
2.樣品溶液若采用洗脫能力強的溶劑，會造成色譜峰的展寬或裂峰。
3.樣品若不易溶于流動相中，進(jìn)樣后會在色譜柱中析出，造成柱壓的急劇上升，故需注意。
4.樣品溶液的 pH 請不要超過色譜柱的可用 pH 范圍。
2.5.2 儀器
1.請配備在線過濾頭（0.45μm 以下濾膜），流動相去除雜質(zhì)后再使用在線脫氣機進(jìn)行充分 脫氣。
2.為防止由異物導(dǎo)致的色譜柱入口處過濾篩板堵塞，建議使用線上過濾器。
4．色譜柱的沖洗保存
4.1沖洗
當(dāng)色譜柱峰形發(fā)生分叉、拖尾、前延等情況，或保留時間波動、分離度降低和壓力升高等情 況時 ，表明色譜柱受到一定污染，可使用適當(dāng)方法進(jìn)行沖洗。
1. 如流動相不含緩沖鹽，可使用 80%甲醇或乙腈對色譜柱沖洗 20-30 個柱體積。
2. 如流動相含緩沖鹽，可先使用 80%水和有機相混合溶液沖洗 40 個柱體積充分去除緩沖
鹽，再使用 80%甲醇或乙腈沖洗 20-30 個柱體積。
3. 對于鹽析的色譜柱，建議使用 80%水和有機相混合溶液，在低流速下對色譜柱進(jìn)行沖洗 （如 100 μL/min）過夜。
4. 在使用梯度條件前，建議使用高比例有機相對色譜柱進(jìn)行沖洗，再平衡至梯度起始流動
相，但注意不要發(fā)生鹽析。
5. 如果使用特殊流動相可直接致電技術(shù)中心進(jìn)行咨詢。
4.2 保存
1. 若一個月以內(nèi)短期保存，如流動相中含緩沖鹽、酸或堿，建議使用與流動相比例相同不
含鹽的溶劑充分沖洗置換 ，再使用60%乙腈進(jìn)行置換保存。請用附帶的堵頭密封，保存在 溫差小的陰冷處。
2. 若一個月以上的長期保存，充分置換流動相中的緩沖鹽、酸或堿后，用出廠時的溶劑置 換（100%乙腈）并用附帶的堵頭密封，保存在冷暗處。
3. 避免使用 100%水相清洗色譜柱。
5.故障與對策
使用高效液相色譜法進(jìn)行測定時所出現(xiàn)的問題，存在各種原因。但由于無法將其一一列 舉， 故在此只說明色譜柱及其周邊較容易出現(xiàn)的問題 ， 或請致電技術(shù)中心進(jìn)行咨詢 。
問題現(xiàn)象 | 原因 | 對策 |
1. 色譜柱壓 升高 | 異物堵塞 ①流動相、樣品溶液中雜質(zhì)、不溶物 ②配管內(nèi)的雜質(zhì)或不溶物 ③活塞密封圈的碎片④樣品成分的析出 | ? 預(yù)先用濾膜對流動相、樣品溶液 進(jìn)行過濾 ? 安裝線上過濾器 ? 清理配管及更換活塞密封圈 ? 使 用流動相配制樣品溶液 |
2. 色譜峰分 裂、拖尾、 展寬 | ①由于配管連接錯誤導(dǎo)致產(chǎn)生死體積 ②流動相條件不適合 ③色譜柱劣化※若色譜柱劣化或填充層 出現(xiàn)裂隙，則無法進(jìn)行修復(fù) | ? 重新連接配管 ? 考察 pH、鹽濃度、樣品量等 ? 考察離子對試劑濃度、pH、樣品 量等 ? 通過柱效檢測來確認(rèn)色譜 柱性能 |
3. 保留時間 延遲或不 穩(wěn)定 | ①漏液（根據(jù)泵壓值進(jìn)行判斷） ②流動相條件不適合③色譜柱的平衡時 間不夠 | ? 檢查泵、配管系列的漏液情況 ? 充分平衡 |
4. 保留時間 變短 | ①使用強酸或堿導(dǎo)致配位基斷裂（劣化） ②流動相條件不適合③色譜柱的平衡時 間不夠 |
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? 充分平衡 |
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