藥用輔料富馬酸有質(zhì)檢單

藥用輔料富馬酸有質(zhì)檢單

　本品為反丁烯二酸。按無水物計算，含C4H4O4不得少于99.0%?！　　拘誀睢勘酒窞榘咨蝾惏咨w?；蚪Y(jié)晶性粉末?！　”酒吩谝掖贾腥芙猓谒蛞抑形⑷?，在二氯甲烷中幾乎不溶?！　　捐b別】（1）取本品約0.5g，加水10ml，加熱煮沸，滴加溴試液，溴試液的顏色消褪?！　。?）取本品和富馬酸對照品各適量，加馬來酸與其他有關(guān)物質(zhì)項下的流動相分別溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，作為供試品溶液和對照品溶液。照馬來酸與其他有關(guān)物質(zhì)項下的色譜條件，取供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。 　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402）?！　　緳z查】馬來酸與其他有關(guān)物質(zhì)  取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取富馬酸和馬來酸對照品各適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中各含1μg的混合溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）-乙腈（85∶15）為流動相，檢測波長210nm。取對照品溶液10μl注入液相色譜儀，富馬酸峰與馬來酸峰的分離度應(yīng)大于2.5。再精密量取供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至富馬酸峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有與馬來酸峰保留時間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，含馬來酸不得過0.1%，其他單個雜質(zhì)按對照品溶液中富馬酸峰的峰面積計算不得過0.1%，雜質(zhì)總量不得過0.2%。　　水分  取本品，照水分測定法（通則0832第法1）測定，含水分不得過0.5%?！　胱茪堅?nbsp; 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%?！　≈亟饘?nbsp; 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十?！　　竞繙y定】取本品約1.0g，精密稱定，加甲醇50ml，在熱水浴中緩緩加熱使溶解，加酚指示液數(shù)滴，用*滴定液（0.5mol/L）滴定，每1ml*滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于29.02mg的C4H4O4?！　　绢悇e】藥用輔料，pH調(diào)節(jié)劑和泡騰劑等。　　【貯藏】密閉保存。