一、設(shè)備概述
    SiO2氣凝膠是由膠體粒子或高聚物分子相互聚結(jié)構(gòu)成的納米多孔網(wǎng)絡(luò)固態(tài)非晶材料,其多孔率可達(dá)到80-99.8%，比表面積可高達(dá)800-1000m2/g以上。氣凝膠具有很低的密度,當(dāng)前制備出的氣凝膠的密度可以達(dá)到0.003g/cm3，其密度僅為空氣的三倍,被稱為“固體煙”。目前SiO2氣凝膠的制備通常包含溶膠-凝膠和干燥兩個過程,而干燥方法通常采用超臨界干燥。在溶膠-凝膠過程中有機硅醇鹽通過水解與縮聚反應(yīng)形成具有微細(xì)網(wǎng)絡(luò)孔洞結(jié)構(gòu)的凝膠,利用超臨界干燥過程則可以在保持原有結(jié)構(gòu)的前提下去除凝膠內(nèi)的大量液體而制得氣凝膠。但超臨界干燥過程需要高壓設(shè)備且條件控制非常苛刻,因而氣凝膠的制備成本昂貴,危險性大,限制了塊狀氣凝膠的大規(guī)模推廣應(yīng)用。
    SiO2氣凝膠是一種新型的結(jié)構(gòu)可控的孔狀材料,具有多種的性質(zhì),例如低的折射率、低的彈性模量、低聲阻抗、低熱導(dǎo)率、強吸附性、典型的分形結(jié)構(gòu)等,可被制作成聲阻抗耦合材料、過濾材料、高溫隔熱材料等多種高性能材料,在切侖可夫探測器、催化劑及催化劑載體、寬帶減反射、可充電電池、防眩光涂層、低介電常數(shù)絕緣層、超高速集成電路基片、高激光損傷閾值增透薄膜、絕熱涂層等眾多領(lǐng)域,都具有廣闊的應(yīng)用前景。
    溶膠-凝膠過程中溶膠粒子先聚集形成一個個團(tuán)簇，這些團(tuán)簇不斷擴大且相互連接形成網(wǎng)絡(luò)狀的大團(tuán)簇，當(dāng)擴展到整個容器即得到凝膠。凝膠形成后并不等于溶膠-凝膠過程結(jié)束，還要經(jīng)過一系列后處理(包括:老化、防開裂、干燥等)才能得到性能的氣凝膠。
    凝膠形成后，溶液中的溶膠粒子和小凝膠團(tuán)簇繼續(xù)聚集粘連，從而擴展到整個凝膠絡(luò)，該過程即為老化。這些老化過程是使凝膠網(wǎng)絡(luò)變粗、變滑、總體比表面積下降，網(wǎng)絡(luò)的孔徑分布、組成網(wǎng)絡(luò)的膠體顆粒半徑的分布變窄。
    在凝膠的后處理過程中將不可避免的引起凝膠表面的開裂，而導(dǎo)致凝膠開裂的應(yīng)力主要源于毛細(xì)管壓力，這種由填充于凝膠骨架孔隙中的液體的表面張力所引起的毛細(xì)管壓力，使凝膠收緊重排、體積收縮?？梢圆捎靡韵聨追N措施減少干燥過程中的開裂程度:
(1)減小溶劑的表面張力
    在反應(yīng)過程中經(jīng)水解和縮聚形成的醇凝膠，其網(wǎng)絡(luò)孔洞中充滿的溶劑主要是水和醇，由于水的表面張力很大,因此在干燥過程中毛細(xì)管的附加壓力很大，這是造成氣凝膠制備過程中開裂破碎的直接原因。如果通過溶劑替換，用表面張力小的溶劑將水和醇替換出來，這些表面張力小的溶劑蒸發(fā)干燥時，附加壓力將大大減小，從而降低干燥過程中的開裂。
(2)改善凝膠中孔洞的均勻性
    由于有機金屬化合物直接水解和縮聚得到的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)一般不可能形成得非常均勻，這就造成凝膠內(nèi)部的孔道有粗有細(xì)，這樣在同一塊凝膠內(nèi)部應(yīng)力的不均衡往往造成凝膠在干燥過程中的開裂或粉碎。因此在溶膠-凝膠過程中添加控制干燥的化學(xué)添加劑，它能促使醇凝膠的網(wǎng)絡(luò)孔道均勻，產(chǎn)生比較均勻的凝膠孔結(jié)構(gòu)，從而可以減少干燥過程中凝膠破裂的可能性，縮短干燥周期。
(3)凝膠的表面修飾
    如果對醇凝膠的表面進(jìn)行修飾改善，調(diào)節(jié)和控制凝膠表面羥基的數(shù)量和表面電性，使凝膠骨架表面具有一定的憎水性，從而使骨架和溶劑之間的接觸角增大，這樣就能大大減小毛細(xì)管附加壓力，進(jìn)而減少干燥過程中的開裂程度。
二、主要技術(shù)參數(shù)
    干燥釜：2L/30MPa，300℃
    分離器1L/20MPa，85℃
    總功率：5kW