藥用級(jí)雄黃藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE登記有資質(zhì)

藥用級(jí)雄黃藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE登記有資質(zhì)

　　本品為硫化物類(lèi)礦物雄黃族雄黃，主含二硫化二砷（AS2S2）。采挖后，除去雜質(zhì)。 　　【性狀】本品為塊狀或粒狀集合體，呈不規(guī)則塊狀。深紅色或橙紅色，條痕淡橘紅色，晶面有金剛石樣光澤。質(zhì)脆，易碎，斷面具樹(shù)脂樣光澤。微有特異的臭氣，味淡。精礦粉為粉末狀或粉末集合體，質(zhì)松脆，手捏即成粉，橙黃色，無(wú)光澤。　　【鑒別】（1）取本品粉末10mg，加水潤(rùn)濕后，加飽和的硝酸溶液2ml，溶解后，加氯化鋇試液，生成大量白色沉淀。放置后，傾出上層酸液，再加水2ml，振搖，沉淀不溶解。　?。?）取本品粉末0.2g，置坩堝內(nèi)，加熱熔融，產(chǎn)生白色或黃白色火焰，伴有白色濃煙。取玻片覆蓋后，有白色冷凝物，刮取少量，置試管內(nèi)加水煮沸使溶解，必要時(shí)濾過(guò)，溶液加硫化氫試液數(shù)滴，即顯黃色，加后生成黃色絮狀沉淀，再加碳酸銨試液，沉淀復(fù)溶解?！　　緳z查】三價(jià)砷和五價(jià)砷      照汞、砷元素形態(tài)及價(jià)態(tài)測(cè)定法（通則2322）中砷形態(tài)及其價(jià)態(tài)測(cè)定法測(cè)定?！　?duì)照品貯備溶液的制備     分別精密量取根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適量，加水制成每1ml各含2μg（均以砷計(jì)）的混合溶液，即得?！　?biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備     精密吸取對(duì)照品貯備溶液適量，加0.02mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液分別制成每1ml含兩種價(jià)態(tài)砷各5ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng、1000ng（均以砷計(jì)）的系列溶液，即得。　　供試品溶液的制備     取本品粉末（過(guò)五號(hào)篩）約30mg，精密稱(chēng)定，置250ml塑料量瓶中，加人工腸液約200ml，搖勻，置37℃水浴中超聲處理（功率300W，頻率45kHz）2小時(shí)（每隔15分鐘充分搖勻一次），放冷，用人工腸液稀釋至刻度，搖勻，取適量置50ml塑料離心管中，靜置20～24小時(shí)，用洗耳球輕輕吹去上層表面溶液，吸取中層溶液約15ml（吸取時(shí)應(yīng)避免帶入顆粒），用微孔濾膜（10μm）濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml塑料量瓶中，加0.02mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。同法制備試劑空白溶液。