醫(yī)藥用級薄荷素油藥典檢測方法

本品為唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新鮮莖和葉經(jīng)水蒸氣蒸餾、冷凍、部分脫腦加工提取的揮發(fā)油。

　　【性狀】本品為無色或淡黃色的澄清液體；有特殊清涼香氣，味初辛、后涼。存放日久，色漸變深。

　　本品與乙醇、三或乙能任意混溶。

　　相對密度  應(yīng)為0.888~0.908（通則0601）。

　　旋光度  取本品，依法測定（通則0621），旋光度應(yīng)為-17°~-24°。

　　折光率  應(yīng)為1.456~1.466（通則0622）。

　　【鑒別】取本品0.1g，加無水乙醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取薄荷素油對照提取物，同法制成對照提取物溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯（19∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照提取物色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。噴以茴香醛試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照提取物色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同顏色的熒光斑點。

　　【檢查】顏色  取本品與同體積的黃色6號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。

　　乙醇中不溶物  取本品1ml，加70%乙醇3.5ml，溶液應(yīng)澄清。

　　酸值  應(yīng)不大于1.5（通則0713）。

　　【指紋圖譜】照氣相色譜法（通則0521）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以改性聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱（柱長為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫：初始溫度60℃，保持4分鐘，以每分鐘1.5℃的速率升溫至130℃，再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃；進(jìn)樣口溫度250℃；檢測器溫度250℃；分流進(jìn)樣，分流比100∶1。理論板數(shù)按薄荷腦峰計算應(yīng)不低于50000。

　　參照物溶液的制備  取桉油精對照品、（一）-薄荷酮對照品、薄荷腦對照品，精密稱定，分別加無水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備  取本品，即得。

　　測定法  分別精密吸取參照物溶液2μl和供試品溶液0.2μl，注入氣相色譜儀，測定，記錄色譜圖，即得。

　　對照指紋圖譜

　　峰S1：桉油精 峰S2：（一）-薄荷酮峰 峰S3：薄荷腦

　　供試品指紋圖譜中應(yīng)分別呈現(xiàn)與參照物色譜峰保留時間相同的色譜峰，按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0.90。

　　積分參數(shù)  斜率靈敏度為1，峰寬為0.1，最小峰面積為20，最小峰高為10。

　　【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以改性聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱（柱長為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫：初始溫度60℃，保持4分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘10℃的速率升溫至230℃，保持1分鐘；進(jìn)樣口溫度250℃；檢測器溫度250℃；分流進(jìn)樣，分流比5∶1。理論板數(shù)按萘峰計算應(yīng)不低于20000。

　　校正因子測定  取萘適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含1.8mg的溶液，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取薄荷腦對照品約30mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，計算校正因子。

　　測定法  取本品約80mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，測定，即得。

　　本品含薄荷腦（C10H20O）應(yīng)為28.0%~40.0%。

　　【貯藏】遮光，密封，置陰涼處。

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