一、研發(fā)背景
在制藥、化工等行業(yè),由于物料提純的需要,目前主要采用升華斧式和重結(jié)晶的方法。但是在實(shí)際生產(chǎn)過程中,發(fā)現(xiàn)這兩種提取方式還存在諸多的弊端。
升華斧式為傳統(tǒng)的提純方法,其弊端不言而喻。該方法的副反應(yīng)較多,能耗*,提純物的純度相對較低;
重結(jié)晶則主要采用的是化學(xué)提純法。提純物與溶劑或者廢渣集合在一起,不方便分離,且在提純過程中,提純物容易摻進(jìn)離子狀態(tài)的雜質(zhì),影響純度。
二、研發(fā)成果
隨著國家節(jié)能減排政策的推廣,以及科技創(chuàng)新的號召,傳統(tǒng)的提純法已經(jīng)不適合現(xiàn)在工業(yè)化大生產(chǎn)的需求。因此,為擺脫現(xiàn)有的能耗大、操作環(huán)境惡劣、加熱時間長、易糊鍋等現(xiàn)狀,高郵華昌依托上海三明干燥研究所的技術(shù)力量,對升華凝華物理提純方法進(jìn)行了近10年的研究和開發(fā),從連續(xù)動態(tài)真空升華凝華機(jī)(號:200810201428.7,200910200071.5),連續(xù)真空反映蒸發(fā)凝結(jié)機(jī)(號:201010542394.5),真空薄膜蒸發(fā)凝結(jié)機(jī)(號:201010566209.6),到淬冷式凝華(凝結(jié))新技術(shù)(號:201520193231.9),在實(shí)踐中逐步*技術(shù),zui終研制了LSN型連續(xù)真空升華凝華機(jī)。
三、結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)
如下圖,連續(xù)真空升華凝華機(jī),包括熱油加熱夾套(1)、升華筒體(2)、熱油出口(3,12)、殘?jiān)铝瞎埽?)、殘?jiān)隹冢?)、殘?jiān)螚U(6)、驅(qū)動帶輪(7)、掛料轉(zhuǎn)軸(8)、筒體入孔(9)、旋轉(zhuǎn)刮料桿(10)、升華氣體出口管(11)、刮料耙(13)、進(jìn)料口(14)、升華平盤(15)、平盤熱油進(jìn)出口(16)、凝華筒體(17)、旋轉(zhuǎn)抄料槽(18)、粉粒體分布器(19)、冷卻水盤管(20)、抄料旋轉(zhuǎn)桿(21)、抄料轉(zhuǎn)軸(22)、真空抽氣口(23)、軸密封(24)、軸承座(25)及驅(qū)動機(jī)(26)。

四、基本原理
本設(shè)備由立式升華和臥式凝華兩部分組成,兩部分通過升華氣體管連接,結(jié)構(gòu)如上圖所示。
升華倉為錐柱結(jié)構(gòu),外帶導(dǎo)熱油加熱夾套。倉內(nèi)設(shè)置加熱盤用來加熱物料,該加熱盤為薄形中空結(jié)構(gòu),用來通過導(dǎo)熱油。升華倉內(nèi)的加熱盤為自上而下的多層平行結(jié)構(gòu),采用一根垂直方向的軸穿過各層加熱盤,且軸上設(shè)有刮板,用來將加熱盤上的物料均勻刮開,便于均勻加熱。軸與凝華倉之間設(shè)有密封件確保真空。待提純的物料從加料倉自動且定量地進(jìn)入升華倉,首先會均勻散布在*塊加熱盤上。隨著刮板的推進(jìn),上層加熱盤上的物料從卸料孔流出,進(jìn)入下一層加料盤。自上而下,依次進(jìn)行,直至物料中待提純物*被升華出來,zui后的雜質(zhì)落在升華倉的zui底部,可定期地由排渣口排除。
經(jīng)加熱升華出來的氣體則隨著去真空氣流,向右進(jìn)入凝華倉。
凝華倉設(shè)有冷卻水循環(huán)系統(tǒng),用來對預(yù)制在凝華倉內(nèi)的提純物純品進(jìn)行冷卻。凝華倉內(nèi)設(shè)有旋轉(zhuǎn)抄板,在電機(jī)作用下,不斷抄起冷卻后的提純物純品。在純品灑落過程中與高溫的升華氣體相遇,使得熱氣體發(fā)生凝華并附著在純品上,zui終散落在凝華倉的底部。
五、設(shè)備特點(diǎn)
目前而言,的應(yīng)用范圍涉及苯繞恩酮、酚嗪、水楊酸、草酸、焦性沒食子酸等物料的提純,從現(xiàn)有的反饋情況來看,該設(shè)備具備以下幾大優(yōu)點(diǎn):
1、自動化程度高,物料連續(xù)投放,人工干預(yù)較少;
2、在真空狀態(tài)下操作,副反應(yīng)非常少;
3、得到的提純物純度非常高,幾乎接近99.9%;
4、各組件均可方便拆卸,維護(hù)、清洗方便;
5、結(jié)構(gòu)緊湊,占地面積小,能耗較低;
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