方案編號：HM-DW-002
適用儀器：HM-D系列電位滴定儀（D1-D4通用）
發(fā)布日期：2026年2月5日

1 前言

過氧化值是評價油脂氧化程度的關鍵指標。牛油作為常見的動物油脂，廣泛用于火鍋底料、糕點、烹飪等。由于其飽和脂肪酸含量較高，在儲存過程中容易發(fā)生氧化酸敗，導致品質下降。我國《GB 10146-2015食品安全國家標準 食用動物油脂》中明確規(guī)定，食用動物油脂的過氧化值不得超過 0.20 g/100g。

牛油在常溫下呈固態(tài)，且可能含有水分、蛋白質等雜質，因此在檢測前需要進行適當?shù)那疤幚硪垣@得純凈的油樣。本方案依據(jù)《GB 5009.227-2023 食品中過氧化值的測定》第二法（電位滴定法），結合牛油的特性，詳細規(guī)定了樣品前處理及測定步驟，確保檢測結果準確可靠，滿足產(chǎn)品質量控制與合規(guī)性評價需求。本方法也適用于其他動物油脂（如豬油、羊油、黃油等）的過氧化值測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

HM-D系列電位滴定儀（D1-D4任一型號）；鉑復合電極；分析天平（感量0.001g）；電熱恒溫干燥箱或恒溫水浴鍋；快速定性濾紙、漏斗、分液漏斗；燒杯、錐形瓶、量筒、移液器等。

圖1 電位滴定儀及前處理設備

2.2 試劑

硫代Na?SO?標準滴定溶液（0.002 mol/L 或 0.01 mol/L）；異辛烷（分析純）；冰乙酸（分析純）；碘化鉀飽和溶液（現(xiàn)配現(xiàn)用，避光保存）；無水Na?SO?（分析純）；三級水（符合GB/T 6682）。

試劑選擇說明：硫代Na?SO?標準溶液的濃度應根據(jù)樣品過氧化值的預估范圍進行選擇：預估過氧化值 ≤ 0.15 g/100g 時，使用 0.002 mol/L 溶液。預估過氧化值 > 0.15 g/100g 時，使用 0.01 mol/L 溶液。

3 實驗方法

3.1 樣品前處理（關鍵步驟）

樣品制備：取具有代表性的固態(tài)牛油樣品，置于密閉容器中。

加熱融化：將容器置于 60-70℃ 的電熱恒溫干燥箱或水浴中，加熱至樣品融化。注意：加熱溫度不宜過高，以防油脂氧化。

混勻：振搖容器，使融化后的牛油混合均勻。

過濾純化：

準備一個干燥的漏斗，內墊快速定性濾紙，濾紙上鋪加約5g無水Na?SO?。

將融化的牛油趁熱過濾到干燥的燒杯中。過濾過程中應保持溫度，防止牛油凝固堵塞濾紙。

如牛油中含水量較高，可適當增加無水Na?SO?的用量，并重復過濾一次。

備用：將過濾后得到的澄清牛油樣品密閉、避光保存，并盡快進行測定。如不能立即測定，可置于冰箱冷藏，測定前重新融化并混勻。

圖2 樣品制備過程

3.2 樣品測定步驟

樣品稱?。簻蚀_稱取制備好的牛油樣品約 5.0g（精確至0.001g）于滴定杯中。如樣品在稱量過程中凝固，可適當溫熱滴定杯使其融化。

溶解樣品：加入 20mL 異辛烷，輕輕振搖或置于溫水浴中（≤40℃）助溶，直至牛油溶解。

注：牛油在異辛烷中溶解可能較慢，可適當延長振搖時間或輕微加熱。

加入冰乙酸：加入 30mL 冰乙酸，混勻。

添加反應劑：準確加入 1.00mL 碘化鉀飽和溶液。

反應：立即啟動攪拌器，中速攪拌反應 60s±1s。

稀釋：加入 50mL 水。

滴定：插入電極，設置參數(shù)后啟動自動滴定程序。

圖3 樣品測試

3.3 HM-D儀器參數(shù)設置

3.4 空白試驗

在相同條件下進行空白試驗（僅不加牛油樣品），記錄消耗的硫代Na?SO?標準滴定溶液體積 V₀。

4 結果與討論

4.1 計算公式

過氧化值（以碘計，g/100g）：

POV：過氧化值，單位為克每百克（g/100 g）；
V：試樣消耗的硫代Na?SO?標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；
V₀：空白試驗消耗的硫代Na?SO?標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；
c：硫代Na?SO?標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
0.1269：與1.00 mL硫代Na?SO?標準滴定溶液 [c(Na₂S₂O₃)=1.000?mol/L]相當?shù)牡獾馁|量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）；
m：試樣質量，單位為克（g）；
100：折算為 100 g 試樣的換算系數(shù)。

4.2 測試結果

V₀：0.603mL

圖4 牛油滴定曲線圖

4.3 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過其算術平均值的 10%，符合GB 5009.227-2023標準要求。

5 方案特點與優(yōu)勢

5.1 針對牛油的前處理優(yōu)勢

方法合規(guī)：前處理步驟嚴格遵循GB 5009.227-2023中對固態(tài)動物油脂的規(guī)定。

有效脫水除雜：通過加熱融化、過濾及無水Na?SO?脫水，有效去除牛油中的水分和固體雜質，避免干擾。

適用性廣：本方法同樣適用于其他動物油脂（如豬油、羊油、黃油等）及人造奶油，解決了固態(tài)動物油脂直接檢測的難點，將國標方法成功轉化為高效、可靠的儀器解決方案。

5.2 HM-D系列儀器核心優(yōu)勢

智能終點判斷：不受樣品顏色、濁度影響，尤其適合顏色較深的牛油。

高效穩(wěn)定：自動化滴定，單個樣品檢測時間短，重復性好。

數(shù)據(jù)管理便捷：自動保存完整實驗數(shù)據(jù)與圖譜，支持溯源與報告生成。

5.3 質量控制要點

前處理：確保牛油融化、均勻，并充分去除水分，否則水分可能導致結果偏高。

環(huán)境控制：整個前處理及測定過程應避免強光照射，防止油脂光氧化。

溫度控制：加熱溫度不宜過高，建議在60-70℃，防止油脂氧化。

6 結論

本方案針對牛油的物理特性，提供了標準化的前處理方法，結合HM-D系列電位滴定儀，可準確、高效地測定牛油中的過氧化值。方法滿足《GB 5009.227-2023 食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》的檢測要求，適用于產(chǎn)品是否符合《GB 10146-2015 食品安全國家標準 食用動物油脂》中規(guī)定的判定。本方法也適用于其他動物油脂（如豬油、羊油、黃油等）的過氧化值測定。

7 參考文獻

[1] GB 5009.227-2023 食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定[S].

[2] GB 10146-2015 食品安全國家標準 食用動物油脂[S].

本文檔為通用技術方案，具體儀器操作請參考對應儀器說明書。