食品安全標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.26-2016 食品中N-亞硝胺類化合物的測定

本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB/T5009.26—2003《食品中 N-亞硝胺類的測定》。 

本標(biāo)準(zhǔn)與 GB/T5009.26—2003相比,主要變化如下:

———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中 N-亞硝胺類化合物的測定”;

———將原方法中的填充色譜柱修改為毛細(xì)管色譜柱;

———將原方法中的氣相色譜高分辨質(zhì)譜儀修改為氣相色譜質(zhì)譜儀。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中 N-二甲基亞硝胺含量的測定方法。 

本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉及肉制品、水產(chǎn)動(dòng)物及其制品中 N-二甲基亞硝胺含量的測定。

第一法 氣相色譜-質(zhì)譜法

試樣中的 N-亞硝胺類化合物經(jīng)水蒸氣蒸餾和有機(jī)溶劑萃取后,濃縮至一定體積,采用氣相色譜-質(zhì) 譜聯(lián)用儀進(jìn)行確認(rèn)和定量。

第二法 氣相色譜-熱能分析儀法

試樣經(jīng)水蒸氣蒸餾,樣品中的 N-二甲基亞硝胺隨著蒸氣通過二氯甲烷吸收,再以二氯甲烷液液萃 取、分離,供氣相色譜-熱能分析儀(GC-TEA)測定。 GC-TEA 測定原理:自氣相色譜柱分離后的 N-二甲基亞硝胺在熱解室中經(jīng)特異性催化裂解產(chǎn)生 一氧化氮(NO)基團(tuán),后者與臭氧反應(yīng)生成激發(fā)態(tài) NO* 。當(dāng)激發(fā)態(tài) NO* 返回基態(tài)時(shí)發(fā)射出近紅外光 (600nm~2800nm),并被光電倍增管檢測(600nm~800nm)。由于特異性催化裂解,加上CTR過濾 器除去雜質(zhì),使熱能分析儀只能檢測 NO 基團(tuán),而成為 N-亞硝胺類化合物的特異性檢測器。