引言

拿到質(zhì)構(gòu)儀后，很多用戶面臨的第一個(gè)難題不是“怎么操作儀器”，而是“怎么設(shè)計(jì)一個(gè)科學(xué)、可靠的試驗(yàn)方案”。

測(cè)試模式選哪個(gè)？探頭用哪種？測(cè)試速度設(shè)多少？壓縮比例多大？樣品需要切成什么尺寸？這些問題環(huán)環(huán)相扣，任何一個(gè)環(huán)節(jié)的選擇不當(dāng)，都可能導(dǎo)致測(cè)試數(shù)據(jù)不可靠、不具備可比性，甚至得出錯(cuò)誤的結(jié)論。

質(zhì)構(gòu)儀(texture analyser)又叫物性測(cè)試儀，可對(duì)樣品的物性概念做出數(shù)據(jù)化的表述，是國(guó)內(nèi)外很多研究機(jī)構(gòu)的重要研究?jī)x器和研究手段，也是業(yè)內(nèi)*認(rèn)的物性(質(zhì)構(gòu))標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)儀器。質(zhì)地多面剖析法(Texture Profile Analysis，TPA) 是質(zhì)構(gòu)儀最核心的應(yīng)用模式——由Szczeniak等人于1963年確立，通過質(zhì)構(gòu)儀探頭模擬人口腔咀嚼運(yùn)動(dòng)對(duì)樣品進(jìn)行兩次壓縮，獲取硬度、彈性、粘附性、內(nèi)聚性、咀嚼性等參數(shù)。

TPA質(zhì)構(gòu)測(cè)試又被稱為兩次咀嚼測(cè)試(Two Bite Test)，主要是通過模擬人口腔的咀嚼運(yùn)動(dòng)，對(duì)固體半固體樣品進(jìn)行兩次壓縮，測(cè)試與微機(jī)連接，通過界面輸出質(zhì)構(gòu)測(cè)試曲線。然而，只有測(cè)定條件相同，測(cè)定結(jié)果才具有可比性。質(zhì)構(gòu)儀測(cè)試結(jié)果的科學(xué)性和可靠性，高度依賴于試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的合理性。

本文將從試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的完整流程出發(fā)，系統(tǒng)講解從目標(biāo)設(shè)定、樣品制備、探頭選擇、參數(shù)設(shè)置到方案優(yōu)化的全鏈路方法，幫助讀者建立科學(xué)、規(guī)范的質(zhì)構(gòu)儀試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)能力。

一、試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的核心理念

1. 方案設(shè)計(jì)的根本目的

質(zhì)構(gòu)儀試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的根本目的是：在標(biāo)準(zhǔn)化的條件下，獲得能夠真實(shí)反映樣品品質(zhì)特征、具有可重復(fù)性和可比性的量化數(shù)據(jù)。

TPA測(cè)試中，樣品質(zhì)構(gòu)特性的測(cè)定結(jié)果受測(cè)試條件影響顯著。測(cè)前速度、測(cè)中速度、測(cè)后速度、目標(biāo)模式、壓縮比例和觸發(fā)力等參數(shù)的設(shè)定直接影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。不同的參數(shù)組合可能得出截然不同的結(jié)論。

2. 方案設(shè)計(jì)的四大基本原則

原則一：目標(biāo)導(dǎo)向。試驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)必須服務(wù)于明確的測(cè)試目標(biāo)——是為了質(zhì)量控制、配方對(duì)比、工藝優(yōu)化還是產(chǎn)品研發(fā)？不同的目標(biāo)決定了不同的方案設(shè)計(jì)思路。

原則二：條件標(biāo)準(zhǔn)化。同一研究或同一批次檢測(cè)中，所有樣品的測(cè)試條件必須保持一致。樣品尺寸、測(cè)試速度、壓縮比例、環(huán)境溫度等任何一項(xiàng)條件的變化，都可能導(dǎo)致結(jié)果不可比。

原則三：代表性。樣品應(yīng)具有代表性，測(cè)試前應(yīng)保持恒定的溫度和濕度。每個(gè)樣品至少進(jìn)行3-5次平行測(cè)試，取平均值以減少偶然誤差。

原則四：可追溯性。所有測(cè)試條件、原始數(shù)據(jù)和結(jié)果分析應(yīng)完整記錄，確保數(shù)據(jù)可追溯、可復(fù)核。

二、試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的六大核心要素

要素一：明確測(cè)試目標(biāo)與評(píng)價(jià)指標(biāo)

試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的第一步，是明確“要測(cè)什么”和“為什么測(cè)” 。

質(zhì)構(gòu)儀可以測(cè)量的物性指標(biāo)極為豐富——硬度、彈性、脆性、粘性、內(nèi)聚性、咀嚼性、膠著性、回復(fù)性、拉伸強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度、穿透強(qiáng)度等。不同的產(chǎn)品和不同的研究目的，關(guān)注的指標(biāo)各不相同：

明確測(cè)試目標(biāo)后，才能有針對(duì)性地選擇測(cè)試模式、探頭和參數(shù)。

要素二：樣品制備的標(biāo)準(zhǔn)化

樣品制備是質(zhì)構(gòu)儀測(cè)試中最容易被忽視、卻對(duì)結(jié)果影響最大的環(huán)節(jié)。樣品尺寸的不一致是導(dǎo)致數(shù)據(jù)差異的最常見原因。

尺寸標(biāo)準(zhǔn)化：在取樣直徑不變的情況下，硬度隨取樣高度的減小而顯著增大；在取樣高度基本一致的情況下，硬度隨取樣直徑的減小而顯著降低。因此，樣品的尺寸必須嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)化。

實(shí)際案例：

• 面包TPA測(cè)試：樣品切成1.0 cm × 1.0 cm × 1.0 cm的立方體

• 魚腸TPA測(cè)試：樣品切成15 × 15 × 15 mm的立方體

• 肉松餅硬度測(cè)試：制備2 cm × 2 cm方塊或直徑2 cm圓柱的樣品

• 糯米團(tuán)測(cè)試：樣品直徑30 mm、高度15 mm

溫度與濕度控制：樣品測(cè)試前應(yīng)在恒定溫度和濕度條件下平衡。米飯硬度測(cè)定中，放置時(shí)間、測(cè)試溫度對(duì)硬度測(cè)定值都有高度顯著(P＜0.01)的影響。建議樣品在25℃下放置2小時(shí)后再進(jìn)行測(cè)試。

要素三：測(cè)試模式的選擇

質(zhì)構(gòu)儀支持多種測(cè)試模式，不同模式適用于不同的測(cè)試目的：

TPA模式是常用的測(cè)試模式，通過模擬人口腔的咀嚼運(yùn)動(dòng)對(duì)樣品進(jìn)行兩次壓縮。一次TPA測(cè)試可以同時(shí)得出硬度、彈性、粘附性、內(nèi)聚性、咀嚼性、膠著性、回復(fù)性等多達(dá)9項(xiàng)質(zhì)構(gòu)特性參數(shù)。

要素四：探頭的科學(xué)選擇

質(zhì)構(gòu)儀設(shè)計(jì)有多種探頭可供選擇，探頭的選擇直接影響測(cè)試結(jié)果的科學(xué)性和可靠性。

常用探頭類型與適用場(chǎng)景：

探頭選擇的基本原則：

• 模擬咀嚼動(dòng)作：當(dāng)需模擬咬斷的狀態(tài)時(shí)，選擇切刀探頭；模擬按壓或捏的狀態(tài)時(shí)，選擇柱形探頭

• 樣品與探頭的尺寸匹配：按壓時(shí)探頭小、樣品大，還是探頭大、樣品小，需要根據(jù)實(shí)際情況選擇

• 重復(fù)性優(yōu)先：研究表明，柱形探頭通常可獲得最佳的重復(fù)性曲線

實(shí)際案例：

• 香蕉果醬測(cè)試：四種探頭中，柱形探頭的硬度、粘聚力、黏著性均顯著高于其他探頭，柱形探頭5 mm/s為*優(yōu)測(cè)試條件

• 桑葚質(zhì)地測(cè)試：P/5型探頭*適合分析桑葚的質(zhì)地品質(zhì)

• 魚糜凝膠強(qiáng)度測(cè)試：使用直徑5 mm的球形探頭

要素五：核心參數(shù)的設(shè)定

質(zhì)構(gòu)儀測(cè)試涉及多個(gè)關(guān)鍵參數(shù)，每個(gè)參數(shù)的設(shè)定都會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。

（1）測(cè)試速度（測(cè)前速度、測(cè)試速度、測(cè)后速度）

測(cè)試速度是影響質(zhì)構(gòu)參數(shù)的關(guān)鍵因素。測(cè)試速度對(duì)硬度影響顯著。速度過快可能導(dǎo)致慣性效應(yīng)使測(cè)得的力值偏高，速度過慢則可能因應(yīng)力松弛導(dǎo)致結(jié)果偏低。

典型設(shè)置示例：

• 面包TPA：測(cè)前速度1.0 mm/s、測(cè)試速度1.0 mm/s、測(cè)后速度1.0 mm/s

• 豬肉TPA優(yōu)化結(jié)果：測(cè)中速度1.42 mm/s

• 鹵煮雞肉：測(cè)前速度2.0 mm/s、測(cè)試速度1.5 mm/s、測(cè)后速度1.0 mm/s

• 攪拌型酸乳：測(cè)前速度1 mm/s、測(cè)試速度1 mm/s、測(cè)后速度10 mm/s

（2）壓縮比例/形變量

壓縮比例對(duì)所有TPA參數(shù)的影響均極顯著。硬度和膠著性隨壓縮比例的增加而增加，而彈性、內(nèi)聚性、回復(fù)性隨壓縮比例的增加而減少。

典型設(shè)置示例：

• 面包TPA：壓縮比例40%-50%

• 豬肉TPA優(yōu)化結(jié)果：壓縮比50.1%

• 鹵煮雞肉：壓縮比70%

• 蛋糕TPA：壓縮比例65%

• 桑葚TPA：形變量50%

（3）觸發(fā)力

觸發(fā)力是探頭接觸樣品表面并開始正式記錄數(shù)據(jù)的起始力值。觸發(fā)力設(shè)置過低可能導(dǎo)致探頭在接觸到樣品表面之前就觸發(fā)記錄；設(shè)置過高則可能使探頭在接觸樣品后才開始記錄，錯(cuò)過初始階段的力學(xué)信息。

典型設(shè)置：通常設(shè)定為5-10g。對(duì)于較硬的樣品可適當(dāng)提高，對(duì)于較軟的樣品應(yīng)適當(dāng)降低。

（4）停留時(shí)間（兩次壓縮間隔）

停留時(shí)間是TPA模式特*的參數(shù)，指第一次壓縮完成后、第二次壓縮開始前的時(shí)間間隔。停留時(shí)間對(duì)彈性的測(cè)定很重要——停留時(shí)間越長(zhǎng)，恢復(fù)的高度越大。

典型設(shè)置：2-5秒。在不同樣品之間進(jìn)行對(duì)比時(shí)，停留時(shí)間必須保持一致。

（5）目標(biāo)模式

質(zhì)構(gòu)儀支持兩種目標(biāo)模式：

• 形變模式：以樣品的壓縮比例或目標(biāo)距離為終點(diǎn)

• 力值模式：以目標(biāo)力值為終點(diǎn)

對(duì)于大多數(shù)TPA測(cè)試，形變模式是*選。對(duì)于硬質(zhì)樣品（如硬糖、藥片），可選擇力值模式以樣品破裂為終點(diǎn)。

要素六：平行樣與重復(fù)性要求

每個(gè)樣品至少進(jìn)行3-5次平行測(cè)試。測(cè)試完成后計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，剔除明顯異常的數(shù)據(jù)點(diǎn)。

重復(fù)性驗(yàn)證是確保數(shù)據(jù)可靠的關(guān)鍵：

• 計(jì)算各參數(shù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差

• 計(jì)算變異系數(shù)(CV%) ，評(píng)估數(shù)據(jù)的離散程度

• 如果變異系數(shù)過大，應(yīng)排查樣品制備或測(cè)試條件是否存在問題

三、試驗(yàn)方案的優(yōu)化方法

當(dāng)初步方案確定后，通常需要通過系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)來優(yōu)化測(cè)試參數(shù)，使方案更加科學(xué)、可靠。

方法一：?jiǎn)我蛩卦囼?yàn)

單因素試驗(yàn)是參數(shù)優(yōu)化的基礎(chǔ)方法——固定其他參數(shù)不變，逐一考察每個(gè)參數(shù)對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。

典型應(yīng)用：

• 考察測(cè)試速度對(duì)硬度的影響：固定壓縮比例50%、觸發(fā)力5g，分別測(cè)試0.5、1.0、2.0、5.0 mm/s下的硬度值

• 考察壓縮比例對(duì)彈性的影響：固定測(cè)試速度1.0 mm/s、觸發(fā)力5g，分別測(cè)試30%、40%、50%、60%、70%下的彈性值

• 考察探頭類型對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響：在相同參數(shù)下對(duì)比圓柱探頭、球形探頭、錐形探頭的測(cè)試結(jié)果

通過單因素試驗(yàn)，可以初步確定各參數(shù)的合理范圍。

方法二：正交試驗(yàn)

當(dāng)需要同時(shí)優(yōu)化多個(gè)參數(shù)時(shí)，正交試驗(yàn)是一種高效的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。

典型應(yīng)用：

• 攪拌型酸乳質(zhì)構(gòu)測(cè)試：通過L9(34)正交試驗(yàn)考察測(cè)前速度、測(cè)試速度、測(cè)后速度對(duì)酸乳硬度、彈性及黏性測(cè)定的影響

• 馬鈴薯TPA測(cè)試：在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用正交實(shí)驗(yàn)對(duì)觸發(fā)點(diǎn)負(fù)載、測(cè)試速率、形變量進(jìn)行優(yōu)化

• 饅頭TPA測(cè)試：通過正交試驗(yàn)探討?zhàn)z頭質(zhì)構(gòu)測(cè)定的最佳測(cè)試條件

正交試驗(yàn)可以用較少的實(shí)驗(yàn)次數(shù)，評(píng)估多個(gè)因素及其交互作用對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，從而確定*優(yōu)參數(shù)組合。

方法三：響應(yīng)面分析法

響應(yīng)面分析法(Response Surface Methodology)是一種更精細(xì)的優(yōu)化方法，可以在正交試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)一步建立參數(shù)與響應(yīng)值之間的數(shù)學(xué)模型。

典型應(yīng)用：

• 豬肉TPA測(cè)試優(yōu)化：通過單因素試驗(yàn)考察測(cè)中速度、兩次下壓間隔時(shí)間和壓縮比3個(gè)因素對(duì)豬肉質(zhì)構(gòu)特性的影響，采用3因素3水平的響應(yīng)面分析法(Box-Behnken) 進(jìn)行優(yōu)化，得到優(yōu)條件為測(cè)中速度1.42 mm/s、間隔時(shí)間5.31 s、壓縮比50.1%

• 凝膠糖果開發(fā)：通過單因素和響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)，以凝膠糖果質(zhì)構(gòu)特性為優(yōu)化指標(biāo)進(jìn)行配方優(yōu)化

響應(yīng)面分析法能夠建立參數(shù)與響應(yīng)值之間的回歸模型，不僅找到優(yōu)條件，還能預(yù)測(cè)不同參數(shù)組合下的測(cè)試結(jié)果。

四、典型應(yīng)用案例：從方案設(shè)計(jì)到數(shù)據(jù)產(chǎn)出

案例一：魚糜凝膠強(qiáng)度測(cè)定

測(cè)試目標(biāo)：依據(jù)GB/T 36187-2018測(cè)定魚糜及肉糜的凝膠強(qiáng)度

樣品制備：將半解凍的肉糜斬拌后灌腸，在(90±1)℃水浴中加熱30min，冰水冷卻30min，室溫靜置12-24h，剝?nèi)ツc衣切成魚糕段

測(cè)試參數(shù)：

• 探頭：直徑5 mm的球形探頭

• 測(cè)試速度：1 mm/s向下穿刺

• 測(cè)試終點(diǎn)：探頭插入魚糕中

• 結(jié)果計(jì)算：凝膠強(qiáng)度 = 破斷力(g) × 破斷距離(cm)

案例二：面包TPA全質(zhì)構(gòu)分析

測(cè)試目標(biāo)：綜合評(píng)價(jià)面包的硬度、彈性、咀嚼性等質(zhì)構(gòu)特性

樣品制備：將面包切成1.0 cm × 1.0 cm × 1.0 cm的立方體

測(cè)試參數(shù)：

• 探頭：36mm或50mm圓柱形探頭

• 測(cè)試模式：TPA全質(zhì)構(gòu)分析

• 測(cè)試速度：1.0 mm/s

• 壓縮程度：40%-50%

• 兩次壓縮間隔：5s

案例三：藥片硬度檢測(cè)

測(cè)試目標(biāo)：評(píng)價(jià)藥片的硬度和脆碎度

樣品制備：選取外觀完整、無裂紋的藥片，在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下平衡

測(cè)試參數(shù)：

• 探頭：平底圓柱探頭（直徑根據(jù)藥片大小選擇）

• 測(cè)試模式：壓縮模式

• 測(cè)試速度：0.5～5 mm/min

• 測(cè)試終點(diǎn)：樣品破碎（力值下降）

五、西奧機(jī)電TEX系列質(zhì)構(gòu)儀：讓方案設(shè)計(jì)更簡(jiǎn)單

濟(jì)南西奧機(jī)電有限公司（CELTEC西奧）推出的TEX系列質(zhì)構(gòu)分析儀，不僅提供高精度的力學(xué)測(cè)試能力，更在試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)層面為食品、制藥、包裝等行業(yè)用戶提供了完整的支持體系。

內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試模板：TEX系列質(zhì)構(gòu)儀內(nèi)置了面包TPA、面條TPA、凝膠強(qiáng)度、片劑硬度等多種常用測(cè)試模板。操作人員只需選擇對(duì)應(yīng)的樣品類型，儀器自動(dòng)加載經(jīng)過驗(yàn)證的優(yōu)參數(shù)設(shè)置，大幅降低了方案設(shè)計(jì)的門檻。

高精度參數(shù)控制：TEX系列配備7英寸高清觸摸屏及專業(yè)分析軟件，支持0.1-500mm/min無級(jí)調(diào)速，力值解析精度達(dá)0.01N。所有核心參數(shù)——測(cè)試速度、壓縮比例、觸發(fā)力、停留時(shí)間——均可精確設(shè)定，確保方案設(shè)計(jì)的每一個(gè)細(xì)節(jié)都得到精準(zhǔn)執(zhí)行。

多模式測(cè)試能力：支持TPA全質(zhì)構(gòu)分析、壓縮測(cè)試、穿刺測(cè)試、拉伸測(cè)試、剪切測(cè)試、循環(huán)測(cè)試等多種測(cè)試模式。一臺(tái)儀器即可覆蓋從食品到藥品、從半固體到固體的多樣化測(cè)試需求。

力-位移曲線實(shí)時(shí)顯示：測(cè)試過程中實(shí)時(shí)采集并顯示力-位移曲線。操作人員可以直觀地觀察樣品從接觸、變形到破裂（或恢復(fù)）的全過程力學(xué)響應(yīng)，驗(yàn)證方案設(shè)計(jì)的合理性。

數(shù)據(jù)導(dǎo)出與報(bào)告生成：測(cè)試數(shù)據(jù)可通過軟件保存為文本文件、Excel文件或圖片格式。TEX系列配套軟件可自動(dòng)生成詳細(xì)的測(cè)試報(bào)告，包括各項(xiàng)質(zhì)構(gòu)參數(shù)、圖表分析及結(jié)論建議。

定制化方案設(shè)計(jì)支持：對(duì)于非常規(guī)樣品或特殊測(cè)試需求，西奧機(jī)電的技術(shù)團(tuán)隊(duì)可提供專屬的方案設(shè)計(jì)咨詢服務(wù)——從探頭選型、參數(shù)設(shè)置到數(shù)據(jù)解讀，全程技術(shù)支持。

西奧機(jī)電的材料測(cè)試解決方案還廣泛應(yīng)用于包裝材料測(cè)試、醫(yī)療器械材料及包裝測(cè)試、藥品測(cè)試、膠粘劑測(cè)試、紡織品測(cè)試、紙張和紙板容器測(cè)試及質(zhì)構(gòu)分析等領(lǐng)域，并可針對(duì)特殊測(cè)試需求提供定制化服務(wù)和自動(dòng)化改造方案。

六、結(jié)語(yǔ)

質(zhì)構(gòu)儀試驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，本質(zhì)上是在回答六個(gè)問題：

1. 測(cè)什么？ ——明確測(cè)試目標(biāo)與評(píng)價(jià)指標(biāo)

2. 怎么準(zhǔn)備？ ——標(biāo)準(zhǔn)化樣品制備

3. 用什么模式？ ——選擇匹配的測(cè)試模式

4. 用什么探頭？ ——科學(xué)選擇探頭類型

5. 設(shè)什么參數(shù)？ ——精確設(shè)定測(cè)試速度、壓縮比例、觸發(fā)力、停留時(shí)間

6. 做多少次？ ——保證足夠的平行樣與重復(fù)性

這六個(gè)問題環(huán)環(huán)相扣，任何一個(gè)環(huán)節(jié)的疏忽都可能導(dǎo)致測(cè)試數(shù)據(jù)不可靠、不具備可比性。只有在標(biāo)準(zhǔn)化條件下獲得的數(shù)據(jù)，才具有真正的科學(xué)價(jià)值和實(shí)用意義。

對(duì)于初次設(shè)計(jì)質(zhì)構(gòu)儀試驗(yàn)方案的研究人員，建議從參考已有文獻(xiàn)的成熟方法開始，逐步建立自己的方案設(shè)計(jì)能力。當(dāng)遇到非常規(guī)樣品或特殊需求時(shí)，單因素試驗(yàn)-正交試驗(yàn)-響應(yīng)面分析的三步優(yōu)化法是系統(tǒng)解決問題的科學(xué)路徑。

濟(jì)南西奧機(jī)電有限公司（CELTEC西奧）TEX系列質(zhì)構(gòu)分析儀，以內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)化模板、高精度參數(shù)控制、多模式測(cè)試能力、定制化方案支持為核心優(yōu)勢(shì)，為食品、制藥、包裝等行業(yè)用戶提供了從方案設(shè)計(jì)到數(shù)據(jù)產(chǎn)出的全流程解決方案，助力企業(yè)以科學(xué)、規(guī)范的試驗(yàn)方案驅(qū)動(dòng)產(chǎn)品品質(zhì)提升與工藝優(yōu)化。

本文依據(jù)TPA全質(zhì)構(gòu)分析原理、試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法及相關(guān)技術(shù)資料撰寫，僅供參考。具體方案設(shè)計(jì)請(qǐng)以樣品特性、研究目的及儀器操作規(guī)程為準(zhǔn)。