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固相萃取儀的操作步驟

來源:杭州庚雨儀器有限公司   2026年06月17日 15:33  
  1、操作前準(zhǔn)備
 
  先將固相萃取儀平穩(wěn)放置在通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)臺(tái)面上,檢查主機(jī)、動(dòng)力源、管路連接是否完好,確認(rèn)整體密封性能達(dá)標(biāo)。根據(jù)待處理樣品的基質(zhì)特性與目標(biāo)物屬性,挑選適配類型的固相萃取小柱或?yàn)V膜,同時(shí)準(zhǔn)備好對(duì)應(yīng)所需的活化溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑,以及預(yù)處理完成的待凈化樣品,提前過濾樣品中含有的大顆粒雜質(zhì),避免后續(xù)操作中出現(xiàn)堵柱問題。將小柱垂直固定在儀器支架上,下端對(duì)準(zhǔn)廢液收集容器,未使用的萃取孔用密封堵帽封堵,避免運(yùn)行過程中出現(xiàn)漏氣情況。
 
  2、活化與平衡
 
  開啟儀器動(dòng)力系統(tǒng),將適配的活化溶劑緩慢注入固相萃取小柱中,控制溶劑以平緩的流速流過填料,讓吸附劑充分被溶劑潤濕,完成溶劑化過程,同時(shí)帶出填料中殘留的微量雜質(zhì)?;罨瓿珊?,再注入與樣品基質(zhì)適配的平衡溶劑,替換柱內(nèi)殘留的活化溶劑,讓填料表面形成與樣品匹配的溶劑環(huán)境,全程要注意保持填料始終處于濕潤狀態(tài),若出現(xiàn)填料干涸的情況,需要重新完成活化平衡流程,避免影響后續(xù)的吸附效果。
 
  3、上樣吸附
 
  將預(yù)處理完成的待凈化樣品緩慢注入活化好的小柱中,調(diào)節(jié)動(dòng)力系統(tǒng)的壓力或負(fù)壓,讓樣品以均勻平緩的流速通過填料層,使樣品中的目標(biāo)化合物充分與吸附劑接觸,被選擇性保留在填料表面,而大部分基質(zhì)溶液則隨廢液流出柱外進(jìn)入廢液收集容器。上樣過程中要避免流速過快,防止目標(biāo)物來不及完成吸附就隨樣品液流出,造成回收率下降。
 
  4、淋洗除雜
 
  更換干凈的廢液收集容器,將選定的淋洗溶劑注入小柱中,控制合適的流速讓淋洗液緩慢流過填料層。利用淋洗液的弱洗脫能力,將吸附在填料上的極性雜質(zhì)、非目標(biāo)干擾物沖洗下來并帶出柱外,同時(shí)保證目標(biāo)化合物依然穩(wěn)定保留在填料表面,不會(huì)隨淋洗液流失。淋洗完成后可適當(dāng)延長抽氣或加壓的時(shí)間,徹底帶走柱內(nèi)殘留的淋洗液,避免其混入后續(xù)的洗脫液中。
 
  5、洗脫收集與收尾
 
  將提前準(zhǔn)備好的潔凈收集管放置在小柱正下方,對(duì)準(zhǔn)導(dǎo)流出口,注入適配的洗脫溶劑,調(diào)節(jié)流速讓洗脫液緩慢流過填料,將保留在填料上的目標(biāo)化合物完全解吸附,隨洗脫液一同流入收集管中。若目標(biāo)物保留能力較強(qiáng),可重復(fù)注入少量洗脫溶劑,合并多次收集的洗脫液,完成目標(biāo)物的富集與凈化。
 
  操作全部結(jié)束后,關(guān)閉儀器動(dòng)力源與電源,取下使用過的固相萃取小柱放入專用廢棄物容器,用潔凈溶劑沖洗儀器的支架、導(dǎo)流管路,擦干殘留的液體,將儀器整理后放置在干燥通風(fēng)的位置妥善存放。

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