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高效液相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室常用的分析設(shè)備,其運(yùn)行過(guò)程中依賴(lài)高壓液體流路完成樣品分離。由于系統(tǒng)內(nèi)部壓力較高,漏液是較為常見(jiàn)的故障現(xiàn)象之一。漏液不僅會(huì)造成溶劑浪費(fèi)和樣品損失,還可能影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,甚至對(duì)泵體、色譜柱及檢測(cè)器等部件造成損傷。本文按照從簡(jiǎn)到繁的順序,介紹漏液?jiǎn)栴}的系統(tǒng)排查思路與處理方法。
液相色譜系統(tǒng)的漏液通常表現(xiàn)為接頭處出現(xiàn)液體滲出、系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定、廢液管出口流量異常或泵運(yùn)行時(shí)有異響。部分高精度儀器配有漏液傳感器,一旦檢測(cè)到液體泄漏會(huì)主動(dòng)關(guān)閉泵系統(tǒng)并發(fā)出警報(bào)。
發(fā)現(xiàn)漏液后,應(yīng)先切斷泵的運(yùn)行,觀察漏液的具體位置。常見(jiàn)的漏液區(qū)域包括:溶劑瓶與管路連接處、泵頭密封圈、進(jìn)樣器、色譜柱兩端接頭以及檢測(cè)器流通池。在檢查前,可準(zhǔn)備干凈的濾紙或吸水布,沿管路走向依次輕觸各個(gè)接頭,濾紙變濕的位置即為漏液點(diǎn)。
管路接頭是漏液的高發(fā)部位。對(duì)于不銹鋼管路,漏液往往由接頭未擰緊或密封面損傷引起??蓢L試用扳手對(duì)接頭進(jìn)行微緊,一般以感覺(jué)有明顯阻力即可,過(guò)度用力反而可能造成刃環(huán)變形或管路斷裂。
使用PEEK接頭的系統(tǒng)相對(duì)更耐受重復(fù)安裝,但其密封依賴(lài)于刃環(huán)與管路端面的配合。如果接頭已擰緊但仍漏液,可拆下接頭檢查管路端面是否切平。管路端面應(yīng)規(guī)整無(wú)毛刺,否則需用專(zhuān)用切管器重新切平。若刃環(huán)已變形或老化,建議直接更換新的PEEK接頭。
此外,應(yīng)留意不同規(guī)格的接頭是否混用。例如,1/16英寸與1/8英寸的接頭尺寸差異微小但并不通用,混裝會(huì)導(dǎo)致密封不嚴(yán)。
泵是系統(tǒng)中壓力最高的部分,泵頭密封圈在長(zhǎng)期往復(fù)運(yùn)動(dòng)中會(huì)逐漸磨損。密封圈老化后,流動(dòng)相可能沿柱塞桿滲出,通常表現(xiàn)為泵頭下方或沖洗接口處有液體滴落,同時(shí)系統(tǒng)壓力波動(dòng)明顯加大。
更換泵頭密封圈是解決此類(lèi)漏液的基本方法。操作時(shí)需先卸下泵頭,取出舊密封圈,清潔密封墊接觸面,再安裝同規(guī)格的新密封圈。更換完成后建議對(duì)泵進(jìn)行灌注和排氣操作。如果柱塞桿表面出現(xiàn)明顯劃痕或腐蝕,即使更換密封圈也難以止漏,此時(shí)需要考慮更換柱塞桿組件。
日常使用中,建議開(kāi)啟柱塞桿清洗功能或使用柱塞桿清洗裝置,以延長(zhǎng)密封圈的使用時(shí)間。
手動(dòng)進(jìn)樣器的轉(zhuǎn)子密封墊是易損部件。當(dāng)進(jìn)樣閥手柄在“l(fā)oad”和“inject”位置之間切換時(shí),若感覺(jué)手感異常輕飄或缺乏明顯定位感,同時(shí)進(jìn)樣口有液體滲出,通常提示轉(zhuǎn)子密封墊已磨損。更換轉(zhuǎn)子密封墊需拆開(kāi)進(jìn)樣閥,按照說(shuō)明書(shū)重裝定子和轉(zhuǎn)子,注意保持部件清潔。
色譜柱兩端接頭漏液的原因與一般管路接頭類(lèi)似,但需特別注意:色譜柱安裝時(shí)應(yīng)使兩端管線(xiàn)頂緊柱內(nèi)篩板。若管線(xiàn)伸入距離不足,即使外部接頭擰緊,內(nèi)部仍存在死體積并可能滲液。正確做法是先將管線(xiàn)穿過(guò)接頭,使管線(xiàn)端部與接頭前端平齊或略微探出,再插入柱端口擰緊。
紫外或二極管陣列檢測(cè)器的流通池屬于精細(xì)部件,漏液相對(duì)少見(jiàn),但一旦發(fā)生可能直接污染光學(xué)系統(tǒng)。若檢測(cè)器底部或廢液出口處觀察到液體,應(yīng)懷疑流通池窗口或入口/出口管路密封是否完好。此時(shí)可關(guān)閉檢測(cè)器,拆下流通池檢查石英窗片有無(wú)裂紋,密封墊是否平整。對(duì)于多數(shù)實(shí)驗(yàn)室用戶(hù)而言,流通池內(nèi)部維修建議由廠家技術(shù)支持完成。
預(yù)防漏液比事后處理更為重要。每次更換色譜柱或管路時(shí),先用低流速(如0.2 mL/min)通入溶劑,觀察各接頭有無(wú)滲液,再逐步升高至工作流速。系統(tǒng)長(zhǎng)期停用前,應(yīng)用適當(dāng)溶劑沖洗流路并卸下色譜柱,密封保存。建議定期記錄系統(tǒng)壓力和漏液檢查結(jié)果,形成設(shè)備運(yùn)行檔案。
對(duì)于多次維修后仍反復(fù)漏液的系統(tǒng),應(yīng)考慮某些接頭或管路已達(dá)到使用壽命,適時(shí)更換相關(guān)配件是較為經(jīng)濟(jì)的選擇。通過(guò)系統(tǒng)化的排查與規(guī)范的維護(hù),可以有效降低漏液故障的發(fā)生概率,保障液相色譜分析的順利進(jìn)行。
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