質(zhì)譜分析器作為質(zhì)譜儀的核心部件,依據(jù)離子的質(zhì)量與電荷比(m/)來區(qū)分不同的離子。賽默飛質(zhì)譜儀提供了多種類型的分析器,如四極桿(Q)、離子阱(IT)、飛行時(shí)間(TOF)等。每種分析器都有其特殊的分辨率和靈敏度特點(diǎn),用戶可根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)需求進(jìn)行選擇,以實(shí)現(xiàn)性能。經(jīng)過離子分析后,質(zhì)譜儀的檢測器(例如離子計(jì)數(shù)器、電子倍增管等)會將質(zhì)量分析結(jié)果轉(zhuǎn)換為電信號,并在儀器屏幕上顯示出來,方便操作人員進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。得到的質(zhì)譜圖是質(zhì)譜分析的輸出成果,其中峰值對應(yīng)著不同離子的質(zhì)量和豐度。
賽默飛質(zhì)譜儀的測定步驟:
-開機(jī)前準(zhǔn)備:確保質(zhì)譜儀放置在穩(wěn)定、平整的實(shí)驗(yàn)臺上,避免震動和晃動。實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在15-25℃,相對濕度在40-60,且環(huán)境應(yīng)保持清潔。檢查電源連接是否穩(wěn)固,確保儀器接地良好。
-抽真空與系統(tǒng)準(zhǔn)備:打開質(zhì)譜儀電源,啟動真空泵,使儀器內(nèi)部達(dá)到高真空狀態(tài)。這一過程可能需要數(shù)小時(shí),具體時(shí)間取決于儀器型號和環(huán)境條件。同時(shí),進(jìn)行Bakeout(烘烤)操作,以去除儀器內(nèi)部的水分和雜質(zhì),提高真空度。
-樣品處理與進(jìn)樣:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,如溶解、稀釋等。將處理好的樣品通過自動進(jìn)樣器或手動方式引入質(zhì)譜儀。確保進(jìn)樣過程中樣品的穩(wěn)定性和重復(fù)性。
-參數(shù)設(shè)置與數(shù)據(jù)采集:根據(jù)樣品性質(zhì)和分析目標(biāo),設(shè)置合適的質(zhì)譜參數(shù),如離子化方式、掃描范圍、碰撞能量等。開始數(shù)據(jù)采集,實(shí)時(shí)監(jiān)控信號強(qiáng)度和質(zhì)量準(zhǔn)確性。
-數(shù)據(jù)處理與分析:采集完成后,對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析,包括基線校正、峰識別、定量計(jì)算等。利用軟件工具生成報(bào)告,導(dǎo)出所需數(shù)據(jù)。