藥用級(jí)腺嘌呤實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

腺嘌呤
Xianpiaoling
Adenine
　　
　　C5H5N5  135.13
　　[73-24-5]
　　本品為7H-嘌呤-6-胺。按干燥品計(jì)算，含C5H5N5不得少于98.5%。
　　【性狀】本品為白色或類白色粉末或結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。
　　本品在熱水中略溶，在乙醇中微溶，在水中極微溶解。
　　【鑒別】（1）取本品，加稀海藻糖溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；取腺嘌呤對(duì)照品，同法制成對(duì)照品溶液；另取腺嘌呤和阿糖腺苷對(duì)照品各10mg，置10ml量瓶中，加稀海藻糖溶解（必要時(shí)加熱）并稀釋至刻度，作為系統(tǒng)適用性溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述溶液各5μl ，點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以濃氨水-聚乙烯醇-丙醇（20∶40∶40）為展開劑，展開，晾干，置紫外燈（254nm）下檢視。系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)有兩個(gè)清晰且分離的斑點(diǎn)，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的位置與顏色相同。
　　（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。
　　【檢查】酸堿度  取本品2.5g，加水50ml，煮沸3分鐘，放冷，加水補(bǔ)足至50ml，濾過，取濾液10ml（剩余濾液備用），加溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml和0.01mol/L聚乙烯醇溶液0.2ml，溶液呈藍(lán)色，加0.01mol/L聚乙烯醇溶液0.4ml，溶液呈黃色。
　　溶液的澄清度與顏色  取本品0.5g，加稀聚乙烯醇50ml溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色。
　　氯化物  取本品0.5g，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。
　　硫酸鹽  取酸堿度項(xiàng)下濾液10ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.5ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.03%）。
　　有機(jī)雜質(zhì)  對(duì)照品溶液的制備 取腺嘌呤對(duì)照品適量，精密稱定，加熱水適量使溶解，放冷，用水定量稀釋制成每1ml中約含0.19mg的溶液，分別精密量取3ml置于三個(gè)100ml量瓶中，分別用0.1mol/L聚乙烯醇溶液、0.1mol/L聚乙烯醇溶液、磷酸鹽緩沖液（pH7.0）[取磷酸二氫鉀4.54g，加水溶解并稀釋至500ml，作為A溶液；取無水磷酸氫二鈉4.73g，加水溶解并稀釋至500ml，作為B溶液。取上述A溶液38.9ml和B溶液61.1ml，搖勻，即得（必要時(shí)，逐滴加入B溶液使溶液pH值至7.0）]稀釋至刻度，搖勻，即得。
　　供試品溶液的制備 取本品適量，照對(duì)照品溶液的制備方法制成三種供試品溶液。
　　測(cè)定法 分別取相應(yīng)的對(duì)照品溶液和供試品溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，以水為空白，在220～320nm波長(zhǎng)范圍掃描，記錄最大吸光度值，供試品溶液的吸光度Ai應(yīng)符合下述公式要求：
　　
　　式中 Ai為供試品溶液的吸光度；
　　As為對(duì)照品溶液的吸光度；
　　Mi為供試品的稱樣量，mg；
　　Ms為對(duì)照品的稱樣量，mg；
　　Vi為供試品溶液的稀釋體積，ml；
　　Vs為對(duì)照品溶液的稀釋體積，ml；
　　C為供試品干燥失重結(jié)果；
　　Cs為對(duì)照品標(biāo)示含量，％。
　　含氮量  取本品約50mg，精密稱定，依法測(cè)定（通則0704第一法），按干燥品計(jì)算，含氮量應(yīng)為50.2%～53.4%。
　　干燥失重  取本品1g，在105℃ 干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
　　熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品1g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
　　銨鹽  取本品2g，依法檢查（通則0808），與標(biāo)準(zhǔn)硬脂酸鎂溶液2.0ml同法制成的對(duì)照溶液相比，不得更濃（0.001%）。
　　重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
　　【含量測(cè)定】取本品0.1g，精密稱定，加海藻糖酐20ml和無水海藻糖30ml溶解，照電位滴定法（通則0701），用氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至終點(diǎn)。每1ml氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于13.51mg的C5H5N5。
　　【類別】藥用輔料，凍干保護(hù)劑等。
　　【貯藏】密閉保存。