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醫(yī)藥用枸櫞酸噴托維林原料藥CP2025藥典標準

時間:2025/11/13
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本品為2-[2-(二乙氨基)乙氧基]乙基1-苯基環(huán)戊烷-1-羧酸酯 枸櫞酸鹽。按干燥品計算,含C20H31NO3•C6H8O7不得少于98.5%。

【性狀】 本品為白色或類白色的結(jié)晶性或顆粒性粉末;無臭。

本品在水中易溶,在乙醇中溶解。

熔點 取本品,裝入熔點測定毛細管中,減壓熔封,依法測定(通則0612),熔點為88~93℃。

【鑒別】?。?)取本品約20mg,加水2ml溶解后,加稀鹽酸4滴與亞鐵氰化鉀試液數(shù)滴,即生成黃白色晶形沉淀。

(2)取本品約20mg,加水10ml溶解后,加稀鹽酸2滴與重鉻酸鉀試液數(shù)滴,即生成黃色沉淀。

(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集267圖)一致。

(4)本品顯枸櫞酸鹽的鑒別反應(通則0301)。

【檢查】  溶液的澄清度 取本品0.50g,加水5ml,振搖使溶解,與3號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃。

有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法(通則0512)測定。

供試品溶液 取本品約50mg,置50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。

對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水(取三乙胺10ml,用水稀釋至1000ml,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)-甲醇(45∶55)為流動相;檢測波長為215nm;進樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求 理論板數(shù)按噴托維林峰計算不低于2000,噴托維林峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應符合要求。

測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。

干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。

熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十五。

【含量測定】 取本品約0.4g,精密稱定,加冰醋酸10ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于52.56mg的C20H31NO3•C6H8O7。

【類別】 鎮(zhèn)咳藥。

【貯藏】 密封,在干燥處保存。

【制劑】 (1)枸櫞酸噴托維林片?。?)枸櫞酸噴托維林滴丸


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