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陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司
初級會(huì)員 | 第6年

18066703537

藥用級阿司匹林原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案可查

時(shí)間:2023/11/13
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  本品為2-(乙酰氧基)苯甲酸。按干燥品計(jì)算,含C9H8O4不得少于99.5%。

  【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;無臭或微帶醋酸臭;遇濕氣即緩緩水解。

  本品在乙醇中易溶,在三氯J烷或乙M中溶解,在水或無水乙M中微溶;在*溶液或碳酸鈉溶液中溶解,但同時(shí)分解。

  【鑒別】(1)取本品約0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色。

 ?。?)取本品約0.5g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸2分鐘后,放冷,加過量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并發(fā)生醋酸的臭氣。

 ?。?)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集5圖)一致。

  【檢查】溶液的澄清度  取本品0.50g,加溫?zé)嶂良s45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清。

  游離水楊酸   照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。

  溶劑   1%冰醋酸的甲醇溶液。

  供試品溶液   取本品約0.1g,精密稱定,置10ml量瓶中,加溶劑適量,振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻。

  對照品溶液   取水楊酸對照品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加溶劑適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。

  色譜條件   用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-*-冰醋酸-水(20:5:5:70)為流動(dòng)相;檢測波長為303nm;進(jìn)樣體積10μl。

  系統(tǒng)適用性要求   理論板數(shù)按水楊酸峰計(jì)算不低于5000。阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

  測定法   精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。

  限度  供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保留時(shí)間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,不得過0.1%。

  易炭化物   取本品0.50g,依法檢查(通則0842),與對照液(取比色用氯化鈷液0.25ml、比色用重鉻酸鉀液0.25ml、比色用硫酸銅液0.40ml,加水使成5ml)比較,不得更深。

  有關(guān)物質(zhì)   照高效液相色譜法(通則0512)測定。

  溶劑   1%冰醋酸的甲醇溶液。

  供試品溶液   取本品約0.1g,置10ml量瓶中,加溶劑適量,振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻。

  對照溶液   精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。

  水楊酸對照品溶液  見游離水楊酸項(xiàng)下對照品溶液。

  靈敏度溶液   精密量取對照溶液1ml,置10ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。

  色譜條件   用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-*-冰醋酸-水(20:5:5:70)為流動(dòng)相A,乙腈為流動(dòng)相B,按下表進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為276nm;進(jìn)樣體積10μl。

  系統(tǒng)適用性要求  阿司匹林峰的保留時(shí)間約為8分鐘,阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分離度應(yīng)符合要求。靈敏度溶液色譜圖中主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10。

  測定法   精密量取供試品溶液、對照溶液、靈敏度溶液與水楊酸對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。

  限度   供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,除水楊酸峰外,其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(jì)。

  干燥失重   取本品,置五氧化二磷為干燥劑的干燥器中,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

  熾灼殘?jiān)?nbsp; 不得過0.1%(通則0841)。

  重金屬   取本品1.0 g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

  【含量測定】取本品約0.4g,精密稱定,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用*滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml*滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。

  【類別】解熱鎮(zhèn)痛、非甾體抗炎藥,抗血小板聚集藥。

  【貯藏】密封,在干燥處保存。

  【制劑】(1)阿司匹林片  (2)阿司匹林腸溶片  (3)阿司匹林腸溶膠囊  (4)阿司匹林泡騰片 

  (5)阿司匹林栓

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