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一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h4>

本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法，HPLC作為分析方法，檢測(cè)牛奶樣品中的殘留水平。該方法操作簡(jiǎn)便，可簡(jiǎn)化樣品前處理過(guò)程，減少有機(jī)溶劑的使用。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

（CAS: 73231-34-2）。

三、應(yīng)用范圍

本方法適用于牛奶中的檢測(cè)的HPLC檢測(cè)及確證。

四、實(shí)驗(yàn)材料

biocomma®Copure® HLB 固相萃取柱 60mg/3mL(Cat. No. COHLB360)。

五、實(shí)驗(yàn)步驟

1、樣品提取

準(zhǔn)確稱取牛奶2 g（精確到0.001 g），加入乙酸乙酯15 mL，高速均質(zhì)1 min，加入5 g，渦旋振蕩1min，搖床振蕩10 min。4000 r/min轉(zhuǎn)速離心5 min。將上清液轉(zhuǎn)移至梨形瓶中，于45 ℃旋蒸至近干，用6mL水溶解殘?jiān)? mL×2次正己烷除脂，棄去正己烷層，取3  mL水層待凈化。

2、SPE柱凈化

(1) 活化：HLB 固相萃取柱使用前依次使用5 mL甲醇和5 mL水活化。
(2) 上樣和洗脫：將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中，以2 mL/min的流速過(guò)柱，棄去濾液，用5 mL水淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液，抽干5 min。用5 mL 5%氨化甲醇洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。
(3) 重新溶解：洗脫液于45 ℃氮吹吹干，用1 mL甲醇定容，0.22 μm微孔濾膜過(guò)濾，供HPLC上機(jī)測(cè)試。

3、HPLC條件

設(shè)備：Waters Alliance 2695
色譜柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm,  5μm )
檢測(cè)器：Waters 2487 紫外檢測(cè)器
檢測(cè)波長(zhǎng)：224 nm
流動(dòng)相：A：水     B：乙腈
洗脫方式：等度洗脫
表1  流動(dòng)相等度洗脫條件

流速：1 mL/min
進(jìn)樣體積：20μL

六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、牛奶中的5 mg/kg添加回收結(jié)果
表2牛奶中的5  mg/kg添加回收結(jié)果

2、添加水平為5 mg/kg牛奶中殘留物色譜圖

圖1  添加水平為5  mg/kg牛奶中殘留物色譜圖