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測定工業(yè)用氣相色譜儀

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更新時間:2019-11-26 18:46:45瀏覽次數(shù):898

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產品簡介

測定工業(yè)用氣相色譜儀組分的定性:在相同條件下分析試樣及標樣,根據(jù)色譜保留時間對試樣中各組分定性。

詳細介紹

該測定工業(yè)用氣相色譜儀方法適用于純度大于99%(質量分數(shù))的甲乙酮試樣的測定。使用氫火焰離子化檢測器(FID)時,雜質的低檢測濃度為0.001%(質量分數(shù));使用熱導檢測器(TCD)時,雜質的低檢測濃度為0.01%(質量分數(shù))。

測定工業(yè)用氣相色譜儀試劑與材料

1.       載氣:使用FID時以氮氣作載氣,使用TCD時以氦氣或氫氣作載氣,純度≥99.999%(體積分數(shù))。

2.       燃燒氣(FID):氫氣,純度≥99.999%(體積分數(shù))。

3.       標志物質:供測定校正因子用,包含甲乙酮、正己烷、異丙醚、正丙醚、丙酮、1-莘稀、仲丁醚、乙酸乙酯、叔丁醇、甲醇、異丙醇、乙醇、正丁醚、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酮用作配制標樣的基液,純度應不低于99.7%(質量分數(shù)),其他標準物質的純度應不低于99%(質量分數(shù))。

 

 儀器和設備

1.       氣相色譜儀

配制氫火焰離子化檢測器(FID)或熱導檢測器(TCD)的氣相色譜儀。使用FID時,儀器對0.001%(質量分數(shù))雜質組分產生的峰高應大于噪聲的兩倍;使用TCD時,儀器對0.01%(質量分數(shù))雜質組分產生的峰高應大于噪聲的五倍。儀器的動態(tài)線性范圍應滿足定量要求。

 

2.       色譜柱及儀器設置條件

 

色譜柱類型

聚乙二醇(20M)

散氟丙基甲基硅氧烷

聚甲基硅氧烷

柱長/m

60

60

60

柱內徑/mm

0.25

0.25

0.25

固定液膜厚度/μm

0.5

0.25

0.25

檢測器類型

FID

TCD

FID

檢測器溫度/℃

250

載氣種類

N2

He

H2

N2

載氣流量/(ml/min)

1.0

1.0

0.8

1.3

柱溫

初溫/℃

初溫保持時間/min

升溫速率/(℃/min)

終溫/℃

終溫保持時間/min

60

10

10

150

11

35

8

15

200

1

60

7

10

150

4

汽化室溫度/℃

220

分流比

100:1

30:1

100:1

100:1

進樣量/μL

1.0

 

 

 

 

 

 

 

 

   進樣系統(tǒng):微量進樣器(1μL~~10μL)

 

  色譜分析軟件:SD-2020型色譜工作站

 

  組分的定性:在相同條件下分析試樣及標樣,根據(jù)色譜保留時間對試樣中各組分定性。

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