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濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司
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阻隔性檢測設(shè)備的試驗數(shù)據(jù)比對及分析

時間:2009/3/18
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阻隔性檢測設(shè)備的試驗數(shù)據(jù)比對及分析

上海市食品藥品包裝材料測試所  王蓉佳

阻隔性功能材料是目前食品藥品包裝中zui常用的功能性包裝材料,選擇具有阻隔性功能的包裝材料可以使內(nèi)容物獲得更好的保存效果以及更長的保質(zhì)期。包裝材料的阻隔性檢測是軟包裝材料檢測中的技術(shù),隨著近幾年的發(fā)展,我國自主研發(fā)的阻隔性檢測設(shè)備已經(jīng)覆蓋ISO與ASTM標(biāo)準(zhǔn)中的全部阻隔性測試方法,而且從檢測精度和檢測方法上都能夠與國外設(shè)備相媲美。但是還是有一些人對于國產(chǎn)設(shè)備是否已經(jīng)達(dá)到*水平存在懷疑,突出表現(xiàn)在當(dāng)進(jìn)口設(shè)備與國產(chǎn)設(shè)備在檢測數(shù)據(jù)上出現(xiàn)不一致情況時往往傾向于肯定進(jìn)口設(shè)備的數(shù)據(jù)而否定國產(chǎn)設(shè)備的數(shù)據(jù)。國產(chǎn)設(shè)備真的不如進(jìn)口設(shè)備嗎?應(yīng)該如何看待設(shè)備間存在的數(shù)據(jù)偏差?為此,我所與濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司(可致電)進(jìn)行了一次的阻隔性檢測數(shù)據(jù)比對,以全面考察阻隔性檢測設(shè)備的使用現(xiàn)狀。

一、 阻隔性測試介紹

阻隔性檢測一般分為對于常見無機(jī)氣體的檢測,對水蒸氣的檢測以及對于有機(jī)氣體(有機(jī)蒸汽)的檢測三部分,通常檢測的是材料對于常見無機(jī)氣體的阻隔性以及材料對水蒸氣的阻隔性。

透氣性測試,也稱作氣體阻隔性測試或是氣體透過性測試,考察薄膜、薄片對于常見無機(jī)氣體的阻隔性,一般較為常見的是氧氣透過性測試。壓差法和等壓法是透氣性檢測設(shè)備所使用的主要測試方法,它們的測試原理不同。透濕性測試,也稱作水蒸氣阻隔性測試或是水蒸氣透過性測試,考察薄膜、薄片對水蒸氣的阻隔性,是包裝材料防潮性能的主要指標(biāo),包括稱重法和傳感器法兩種,其中傳感器法包括紅外檢定法、電解分析法、動態(tài)相對濕度測定法以及使用其它類型水蒸氣傳感器的測試方法??梢姡瑢τ?/font>透氣性測試或者透濕性測試都有不止一種檢測方法,然而不同測試方法間的測試數(shù)據(jù)是否*一致目前還沒有定論,因此由不同測試方法所檢測得到的數(shù)據(jù)之間就可能存在差異。

二、 比對試驗介紹

為了全面、準(zhǔn)確地了解我國自主研發(fā)的阻隔性檢測設(shè)備在測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性以及檢測精度上與同類產(chǎn)品的差異,2008年夏我所與濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司進(jìn)行了一次的數(shù)據(jù)比對,涉及國內(nèi)外全部阻隔性設(shè)備品牌生產(chǎn)的阻隔性檢測設(shè)備,主要針對中高阻隔性材料的測試,采用具有廣泛應(yīng)用基礎(chǔ)的PET薄膜以及鍍鋁薄膜作為本次設(shè)備比對的試樣。其中我所采用MOCON 2/21、TOYOSEIKI BT-3、BRUGGER透氣儀進(jìn)行試樣的透氣性檢測,采用MOCON 3/33、BRUGGER透濕儀、杯式法(手工)檢測試樣的透濕性能。蘭光則采用自行研發(fā)的Labthink VAC-V2以及TOY-C1參加本次比對的透氣性檢測,同時采用Labthink TSY-T3以及TSY-W33參加本次比對的透濕性檢測。測試數(shù)據(jù)可見表1和表2。

表1. 氧氣透過率檢測數(shù)據(jù)

MOCON 2/21

TOYOSEIKI BT-3

BRUGGER透氣儀

Labthink VAC-V2

Labthink TOY-C1

PET

70um

22.07

20.6

20.6

14.709

15.21

21.88

21

19.7

14.540

15.45

22.02

20.7

19.3

14.807

15.28

AL

70um

0.07

/

0.20

0.055

0.13

0.19

/

0.40

0.084

0.18

0.15

/

0.22

0.053

0.15

注:單位:cm3/m2•24h•0.1MPaml/m2d。

表2. 水蒸氣透過率檢測數(shù)據(jù)

MOCON 3/33

BRUGGER透濕儀

杯式法

(手工)

Labthink TSY-T3

Labthink TSY-W3/3

PET

70um

6.61

5.16

6.90

4.857

4.812

6.36

5.52

7.31

4.677

4.391

6.47

5.71

7.31

4.681

4.472

AL

70um

0.02

0.082

/

0.044

0.105

0.02

0.083

/

0.033

0.072

0.006

0.076

/

0.055

0.000

注:單位:g/m2•24h。

三、測試數(shù)據(jù)統(tǒng)計

1. 統(tǒng)計依據(jù)

    本次測試數(shù)據(jù)統(tǒng)計根據(jù)CNAS-GL02《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》進(jìn)行,采用穩(wěn)?。≧obust)統(tǒng)計方法評價本次參與數(shù)據(jù)比對的各測試設(shè)備的檢測能力,實驗室能力評價的主要參數(shù)是Z比分?jǐn)?shù),評價結(jié)果包含十種綜合的統(tǒng)計量——結(jié)果數(shù)、平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)、中位值、標(biāo)準(zhǔn)四分位數(shù)間距(IQR)、穩(wěn)健的變異系數(shù)(CV)、zui小值、zui大值和極差。依據(jù)Z比分?jǐn)?shù)評定各測試設(shè)備的檢測能力,Z值大于等于3的結(jié)果為離群值,2<<3的結(jié)果為可疑值。

在本次數(shù)據(jù)比對中,樣品總數(shù)為2種,但是有些材料超出參加比對的設(shè)備的測試限(或者測量值已經(jīng)超過了設(shè)備所具有的測試精度使得測試結(jié)果不可信),而且本次數(shù)據(jù)比對主要考察對象為檢測設(shè)備,并未將考察實驗室檢測能力作為比對目的,因此進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計時我們按照材料統(tǒng)計每個測試設(shè)備的數(shù)據(jù)(采用3次實測數(shù)據(jù)的平均值為統(tǒng)計數(shù)據(jù)),對氧氣透過率和水蒸氣透過率的數(shù)據(jù)統(tǒng)計都分為2次,比較單一樣品的單個結(jié)果。

2. 統(tǒng)計數(shù)據(jù)表

表3. 氧氣透過率統(tǒng)計表

PET 70

AL 70

平均值

Z

平均值

Z

MOCON 2/21

21.99

0.5135

0.14

-0.0625

TOYOSEIKI BT-3

20.8

0.2211

/

/

BRUGGER透氣儀

19.9

0

0.27

1.5625

Labthink VAC-V2

14.685

-1.2813

0.064

-1.0125

Labthink TOY-C1

15.31

-1.1278

0.15

0.0625

結(jié)果數(shù)

5

4

平均值

18.537

0.156

標(biāo)準(zhǔn)偏差

3.3224

0.0852

RSD

17.92%

54.62%

中位值

19.9

0.145

標(biāo)準(zhǔn)IQR

4.070

0.080

穩(wěn)健CV%

20.45

55.17

zui小值

14.685

0.064

zui大值

21.99

0.27

極差

7.305

0.206

注:1. 加§號的數(shù)值為離群值,即≥3;加*號的數(shù)值為可疑值,即2<<3。

2. 單位:cm3/m2•24h•0.1MPa、ml/m2d。

表4. 水蒸氣透過率統(tǒng)計表

PET 70

AL 70

平均值

Z

平均值

Z

MOCON 3/33

6.48

0.7901

0.015

-1.2290

BRUGGER透濕儀

5.46

0

0.080

0.9596

杯式法(手工)

7.17

1.3246

/

/

Labthink TSY-T3

4.738

-0.5593

0.044

-0.2525

Labthink TSY-W3/3

4.558

-0.6987

0.059

0.2525

結(jié)果數(shù)

5

4

平均值

5.681

0.0495

標(biāo)準(zhǔn)偏差

1.1241

0.0273

RSD

19.79%

55.21%

中位值

5.46

0.0515

標(biāo)準(zhǔn)IQR

1.291

0.0297

穩(wěn)健CV%

23.64

57.58

zui小值

4.558

0.015

zui大值

7.17

0.080

極差

2.612

0.065

注:1. 加§號的數(shù)值為離群值,即≥3;加*號的數(shù)值為可疑值,即2<<3。

    2. 單位:g/m224h。

 

3. 統(tǒng)計結(jié)論

 

MOCON 2/21、TOYOSEIKI BT-3、BRUGGER透氣儀、Labthink VAC-V2、Labthink TOY-C1設(shè)備在進(jìn)行PET(70um)、AL(70um)試樣的氧氣透過率檢測時(由于超出設(shè)備的檢測量程,TOYOSEIKI BT-3未參與AL試樣的比對試驗),檢測數(shù)據(jù)全部為滿意結(jié)果。

MOCON 3/33、BRUGGER透濕儀、杯式法(手工)、Labthink TSY-T3Labthink TSY-W3/3設(shè)備在進(jìn)行PET(70um)、AL(70um)試樣的水蒸氣透過率檢測時(由于超出設(shè)備的檢測量程,手工杯式法未參與AL試樣的比對試驗),檢測數(shù)據(jù)全部為滿意結(jié)果。

四、總結(jié)

由于阻隔性檢測的特殊性,由不同檢測設(shè)備檢測同一試樣出現(xiàn)數(shù)據(jù)差異的情況并不罕見,而且有時進(jìn)口設(shè)備所出具的測試數(shù)據(jù)間存在的差距更大,例如在本次數(shù)據(jù)比對中,BRUGGER透濕儀檢測PET70試樣時給出的測試數(shù)據(jù)平均值是5.46 g/m224h,Labthink TSY-T3的測試平均值是4.738 g/m224h,與BRUGGER透濕儀的測試數(shù)據(jù)相差0.722,而MOCON 3/33的測試平均值是6.48 g/m224h,與BRUGGER透濕儀的測試數(shù)據(jù)相差1.02。通過本次數(shù)據(jù)比對可以看出,國產(chǎn)阻隔性檢測設(shè)備在測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、數(shù)據(jù)穩(wěn)定性以及檢測精度上與同類產(chǎn)品已經(jīng)達(dá)到了同一水平,排除操作問題,當(dāng)前普遍使用的阻隔性檢測設(shè)備所出具的測試數(shù)據(jù)差異都是可以接受的。本次數(shù)據(jù)比對只是我所與濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司進(jìn)行的*輪數(shù)據(jù)比對,后續(xù)數(shù)據(jù)比對工作還將繼續(xù)開展,而且在即將開展的第二輪比對活動中還將包含容器透氣、透濕檢測項目。

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