摘要：液體乳是大眾日常所需的營養(yǎng)食品，常采用黑白膜包裝，在包裝過程中或拆開包裝時，偶爾會聞到類似油漆的異味，多由包裝袋中殘留的有機(jī)溶劑引起。本文采用Labthink蘭光GC-7800氣相色譜儀測試包裝袋的溶劑殘留量，并敘述了設(shè)備的原理、設(shè)備參數(shù)及試驗過程，對被包裝異味問題困擾的企業(yè)來說具有一定的指導(dǎo)意義。

關(guān)鍵詞：乳制品、液態(tài)乳、黑白膜、溶劑殘留、異味、印刷薄膜、氣相色譜儀

1、意義

液體乳制品作為大眾日常所需的營養(yǎng)食品，其安全質(zhì)量直接影響消費(fèi)者的健康，液體乳在保質(zhì)期內(nèi)時常出現(xiàn)苦味、絮狀沉淀、奶袋內(nèi)滋長霉菌等質(zhì)量問題，除此以外還會出現(xiàn)包裝異味，這種異味類似油漆或其他化學(xué)試劑的氣味，嚴(yán)重時會出現(xiàn)異味遷移至乳制品中，導(dǎo)致乳制品無法食用。出現(xiàn)異味的主要原因是液體乳所使用的黑白膜一般采用表面印刷工藝，即利用專用耐水耐高溫的表印油墨印刷在黑白膜包裝外表面。同時，黑白膜的制造工藝及印刷工藝中所使用的樹脂原料及油墨非常易出現(xiàn)有害的小分子物質(zhì)或有機(jī)溶劑殘留，因此乳制品企業(yè)應(yīng)加強(qiáng)對液體乳用黑白膜包裝溶劑殘留的檢測。

2、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

本次試驗可參考GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》中有關(guān)溶劑殘留的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)。

3、試驗樣品

某乳制品廠提供的黑白膜包裝袋。

4、試驗設(shè)備

濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司生產(chǎn)的GC-7800氣相色譜儀。

4.1 測試原理

氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具，它是以惰性氣體為流動相，采用色譜柱分離技術(shù)。當(dāng)多種分析物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同，各組分在色譜柱中的流動速度不同，經(jīng)過一定的柱長后，混合的組分分別離開色譜柱進(jìn)入檢測器，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成對被測物質(zhì)的檢測分析。

4.2 適用范圍

(1) 溶劑殘留：適用于各種食品、藥品包裝用塑料薄膜、紙塑復(fù)合膜、煙包等材料的溶劑殘留分析測試。

(2) 純度分析：適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析。

(3) 水分分析：適用于包裝印刷行業(yè)用溶劑水分含量分析。

(4) 需特殊附件或改制可擴(kuò)展適用于氯乙烯單體的含量分析

4.3設(shè)備參數(shù)

• 儀器可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作。柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng)，能實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。色譜柱室的控溫范圍為室溫+3 ℃ ~ 400 ℃，控溫精度優(yōu)于±0.1 ℃，設(shè)定溫度與顯示溫度之間的偏差不大于1 ℃，設(shè)定溫度與實際溫度之間的偏差不大于2%。
• 儀器可進(jìn)行程序升溫，升溫階數(shù)為5階，升溫速度為0.1 ~ 30 ℃/min，程序升溫的重復(fù)性不大于2%。
• 氣化室、檢測室在室溫+15 ℃ ~ 200 ℃的溫度范圍內(nèi)的控溫精度為±0.1 ℃，大于200 ℃時控溫精度為±0.2 ℃。
• 儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測器(FID)，檢測限不大于2 × 10^-11 g/s(苯)，噪聲不大于0.025 mV，漂移不大于0.15 mV/h。
• 檢測器采用單元化組合設(shè)計，采用即插即用擴(kuò)展控制模式。配置氫火焰檢測器和熱導(dǎo)檢測器，可根據(jù)用戶分析需要進(jìn)行配置選擇，本儀器蕞多可同時安裝四種檢測器。
• 進(jìn)樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置。
• 響應(yīng)信號可達(dá)1500 mV寬量程，一致性好，能滿足高純度樣品分析需要。
• 優(yōu)良的色譜柱箱性能，在檢測器和氣化室均在200 ℃的情況下，可實現(xiàn)室溫+3 ℃近室溫操作，而且儀器具有良好的程序升溫重復(fù)性，確保了復(fù)雜組分樣品分析其保留時間的一致性。
• 儀器具有高溫保護(hù)功能，任何一路溫控超過設(shè)定溫度一定范圍（設(shè)定值為20 ℃），儀器將斷電保護(hù)并報警，儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護(hù)功能。
• *的操作控制系統(tǒng)軟、硬件設(shè)計，儀器在運(yùn)行過程中對系統(tǒng)自動實施全程軟件監(jiān)控，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象。實現(xiàn)了無“過失”過溫保護(hù)，以及主動式過溫保護(hù)功能和雙硬件自鎖過溫控制結(jié)構(gòu)，確保儀器在無人值守時安全運(yùn)行。

5、試驗過程

(1) 設(shè)置試驗參數(shù)，點擊開始后，GC-7800氣相色譜儀開始進(jìn)行基線平衡。

(2) 待儀器的基線平穩(wěn)后，配置不同濃度的混合標(biāo)樣，注入密封好的頂空瓶中，放入80±2 ℃的恒溫室中放置30 min。

(3) 用取樣針從上述頂空瓶中取一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣。繪制各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積與對應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(4) 將0.2 m²的試樣迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片，放入清潔的在80±2 ℃條件下預(yù)熱過的瓶中，迅速密封，放入80±2 ℃恒溫室中放置30 min。注意在制樣過程中，應(yīng)防止試樣被污染。

(5) 用取樣針從恒溫后的試樣瓶中取定量的樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣。

(6) 根據(jù)試樣的峰面積，從對應(yīng)成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀取該成分的濃度。

6、試驗結(jié)果

該液體乳用黑白膜包裝試樣的溶劑殘留總量為7.5792 mg/m²，其苯類為0.1411 mg/m²。

7、結(jié)論

從上述檢測結(jié)果來看，參考GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》中對溶劑殘留的規(guī)定為溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m²，其中苯類溶劑不得檢出(< 0.01 mg/m²)，所以本文所測試的試樣溶劑殘留總量超標(biāo)，試樣的異味主要是由溶劑殘留量較高引起的。Labthink蘭光GC-7800氣相色譜儀在測試溶劑殘留方面具有測試精度高、準(zhǔn)確性好、使用安全等優(yōu)點，可真實反應(yīng)包裝材料的衛(wèi)生化學(xué)性能，幫助乳制品企業(yè)解決包裝的異味問題。除了黑白膜外，GC-7800氣相色譜儀還可用于測試塑料復(fù)合膜、鋁塑復(fù)合膜、鍍鋁復(fù)合膜、以紙為基材的復(fù)合膜、經(jīng)過印刷的單層膜等包裝材料中的溶劑殘留量。Labthink蘭光，致力于通過包裝檢測技術(shù)提升和實驗室檢測儀器研發(fā)幫助客戶應(yīng)對包裝難題，助力包裝相關(guān)產(chǎn)業(yè)的品質(zhì)安全。了解關(guān)于更多相關(guān)信息，您可以登陸濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司網(wǎng)站查看具體信息或致電咨詢。Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)交流與合作。