藥用級L-蘋果酸1kg起訂標(biāo)準(zhǔn)CP2020

藥用級L-蘋果酸1kg起訂標(biāo)準(zhǔn)CP2020

蘋果酸，又名2－羥基丁二酸，由于分子中有一個不對稱碳原子，有兩種立體異構(gòu)體。大自然中，以三種形式存在，即D-蘋果酸、L-蘋果酸和其混合物DL-蘋果酸，為白色結(jié)晶體或結(jié)晶狀粉末，有較強的吸濕性，易溶于水、乙醇，有特殊愉快的酸味。蘋果酸主要用于食品和醫(yī)藥行業(yè)。

溶液的澄清度與顏色

取本品10.0g，用水100ml溶解后，依法檢査（通則0901與通則0902) ，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1 號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

易氧化物

取本品0. 10g，置100ml燒杯中，加水25ral與硫酸溶液（1—20)25ml使溶解，搖勻，置2 0 ° C ± l t水浴中冷卻，加0 .0 2m o l/L高錳酸鉀溶液5ml，溶液的顏色應(yīng)在3分鐘內(nèi)不消失。

氯化物

取本品l .O g ,依法檢査（通則0801) ，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5. O m l制成的對照液比較，不得更濃(0. 005%)。

硫酸鹽

取本品l.O g，依法檢査（通則0802) ，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3. O m l制成的對照液比較，不得更濃(0.03%)。

水中不溶物

取本品2 5 . 0 g ,加水1 0 0 m l使溶解，用經(jīng)1 0 0 °C恒重的4 號垂熔坩堝濾過，濾渣用熱水沖洗后，在l00°C干燥至恒重，遺留殘漁不得過0 .1%。

有關(guān)物質(zhì)

取本品，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每lm l中含lm g的溶液，作為供試品溶液；另取富馬酸和馬來酸對照品，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每l m l中含10Mg 和0. 5噸的混合溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗。用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.1%磷酸溶液-甲醇（90 : 10)為流動相，檢測波長為214mn。取富馬酸、馬來酸和L-蘋果酸對照品適量，加流動相溶解并稀釋制成每lm l中含10網(wǎng)、4f,g和lm g 的混合溶液。取10^1，注人液相色譜儀，各組分的出峰順序為L-蘋果酸、馬來酸和富馬酸，理論板數(shù)以L-蘋果酸峰計算不低于2000, L-蘋果酸峰、馬來酸峰和富馬酸峰的分離度均應(yīng)符合要求。取對照品溶液lOfxl注人液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使馬來酸峰的峰高約為滿量程的10%。再精密量取供試品溶液與對照品溶液各1 0 fJ ,分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰峰，按外標(biāo)法以峰面積計箅，含富馬酸和馬來酸不得過1. 0%和0. 05%。其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照品溶液中馬來酸峰面積的2倍(0 .1% )，其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照品溶液中馬來酸峰面積的10倍(0.5% )。

水分

取本品，照水分測定法（通則0832)測定，含水分不得過2 .0%。

熾灼殘渣

取本品l .O g ,依法檢查（通則0841) ，遺留殘渣不得過0 .1%。

鈣鹽

取本品l .O g ,加水10ml使溶解，加5%醋酸鈉溶液20ml，搖勻，取15ml，加2m o l/L醋酸溶液lm l，搖勻，作為供試品溶液；取標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（精密稱取碳酸鈣2. 5 0 g ,置1000ml量瓶中，加5 m d /L醋酸溶液12ml, 加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為鈣溶液貯備液。臨用前，精密量取鈣溶液貯備液lm l ,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，每lm l中含Ca 10網(wǎng)）10. 0ml，加2mol/L醋酸溶液lm l與水5ml，搖勻，作為對照品溶液。取醇制標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（臨用前，精密量取鈣溶液貯備液10ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻。每lm l中含Ca 0. lmg)
0.2ml，置納氏比色管中，加4%草酸銨溶液lm l，1 分鐘后，加人供試品溶液，搖勻，放置1 5分鐘后，與同法制成的對照液比較，不得更濃（0.02% )。

重金屬

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢査（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

砷鹽

取本品1. 0g，加鹽酸5m l與水2 3 m h依法檢查(通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002% )。