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醫(yī)藥用級輔料山崳酸甘油酯資質(zhì)齊全1kg起訂

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更新時間:2019-07-24 13:33:25瀏覽次數(shù):751次

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醫(yī)藥用級輔料山崳酸甘油酯資質(zhì)齊全1kg起訂
【鑒別】(1)取本品適量,用三L甲W制成每1ml中約含60mg的溶液,作為供試品溶液;另取山崳酸甘油酯對照品適量,加三L甲W制成每1ml中約含60mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,取上述兩種溶液各10µl,分別點與同一硅膠G薄層板(臨用前用展開,取出,晾干,再置2.5的乙醇溶液中放置1分鐘,取出,晾干,于110℃加

醫(yī)藥用級輔料山崳酸甘油酯資質(zhì)齊全1kg起訂

山崳酸甘油酯脂肪酸組成 取本品0.1g,置50ml錐形瓶中,加0.5mol/L甲醇溶液2ml,在65℃水浴中皂化約30分鐘,放冷,加15化硼甲醇溶液2ml,再在65℃水浴中甲酯化30分鐘,放冷,加庚烷4ml,繼續(xù)在65℃水浴中回流5分鐘后,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,振搖,靜置使分層,取上層液用水洗滌3次,每次2ml,并用無水*干燥。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以鍵合聚乙二醇為固定液,起始溫度為230℃,維持11分鐘,以每分鐘5℃的速率升至250℃,維持10分鐘。進(jìn)樣口溫度為260℃,檢測器溫度為270℃。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量,加己烷制成每1ml中各含0.1mg的溶液,取1µl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按山崳酸峰計算不得低于10 000,各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液1µl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。其出峰順序為棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山崳酸、芥酸與二十四烷酸,按面積歸一化法以峰面積計算,依次為不大于3.0、不大于5.0、不大于10.0、不少于83.0、不大于3.0與不大于3.0。

醫(yī)藥用級輔料山崳酸甘油酯資質(zhì)齊全1kg起訂

山崳酸甘油酯

Shanyusuan Ganyouzhi

Glyceryl Behenate

本品系由山崳酸與甘油經(jīng)酯化而得,主要為山崳酸單甘油酯、山崳酸二甘油酯與山崳酸三甘油酯。 【性狀】本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊;有微臭味。

山崳酸單甘油酯 取本品約1g,精密稱定,置ml錐形瓶中,加*25ml使溶解,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,錐形瓶用*25ml洗1次,水25ml洗1次,洗滌液并入同一分液漏斗中,強力振搖1分鐘,靜置分層(若乳化,加1~2ml);將水層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中,*層用水洗滌2次,每次25ml,合并水層(用于游離甘油檢查)。*層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中,精密加高碘酸溶液(取高碘酸5.4g,加水ml與1900ml,在暗處放置)50ml,放置60分鐘,并時時振搖,加碘化鉀試液20ml,放置5分鐘,加水ml,用硫代*滴定液(0.1mol/L)滴定,待混合液由棕色變?yōu)榈S色,加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失;同時用*50ml與水10ml做空白試驗(并將滴定的結(jié)果用空白試驗校)。每1ml硫代*滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.73mg的山崳酸單甘油酯。含山崳酸單甘油酯應(yīng)為12.0~18.00

【鑒別】(1)取本品適量,用三L甲W制成每1ml中約含60mg的溶液,作為供試品溶液;另取山崳酸甘油酯對照品適量,加*制成每1ml中約含60mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,取上述兩種溶液各10µl,分別點與同一硅膠G薄層板(臨用前用展開,取出,晾干,再置2.5的乙醇溶液中放置1分鐘,取出,晾干,于110℃加熱30分鐘)上,以三L甲W-丙酮(96:4)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以0.02二氯熒光黃的乙醇溶液,置紫外光燈(254nm)下檢視,供試品溶液所顯的主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。

【類別】藥用輔料,劑和釋放阻滯劑等。 【貯藏】密閉保存,

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