藥用級活性炭2020藥典檢測方法

藥用級活性炭2020藥典檢測方法

【性狀】本品為黑色粉末；無臭；無砂性。

　　【鑒別】取本品 0.1g，置耐熱玻璃管中，在緩緩?fù)ㄈ雺嚎s空氣的同時，在放置樣品的玻璃管處，用酒精燈加熱灼燒（注意不應(yīng)產(chǎn)生明火），產(chǎn)生的氣體通入氫氧化鈣試液中，即生成白色沉淀。

　　【檢查】酸堿度 取本品 2.5g，加水 50ml，煮沸 5 分鐘，放冷，濾過，濾渣用水洗滌，合并濾液與洗液使成 50ml；濾液應(yīng)澄清，遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。

　　氯化物 取酸堿度項下的濾液 10ml，加水稀釋成 200ml，搖勻；分取 20ml，依法檢查（通則 0801），與標準氯化鈉溶液 5.0ml 制成的對照液比較，不得更濃（0.1%）。

　　硫酸鹽 取酸堿度項下剩余的濾液 20ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液 5.0ml 制成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。

　　未炭化物 取本品 0.25g，加*試液 10ml，煮沸，濾過；濾液如顯色，與對照液（取比色用氯化鈷液 0.3ml，比色用重鉻酸鉀液 0.2ml，水 9.5ml 混合制成）比較，不得更深。

　　酸中溶解物 取本品 1.0g，加水 20ml 與鹽酸 5ml，煮沸 5 分鐘，濾過，濾渣用熱水 10ml 洗凈，合并濾液與洗液，加硫酸1ml，蒸干后，熾灼至恒重，遺留殘渣不得過10mg。

　　干燥失重 取本品，在 120℃ 干燥至恒重，減失重量不得過 10.0%（通則 0831）。

　　熾灼殘渣 取本品約 0.50g，加乙醇 2～3 滴濕潤后，依法檢查（通則 0841），遺留殘渣不得過 3.0%。

　　鐵鹽 取本品 1.0g，加 1mol/L 鹽酸溶液 25ml，煮沸 5 分鐘，放冷，濾過，用熱水 30ml 分次洗滌殘渣，合并濾液與洗液，加水適量使成 100ml，搖勻；精密量取 5ml，置 50ml 納氏比色管中，依法檢查（通則 0807），與標準鐵溶液 2.5ml 制成的對照液比較，不得更深（0.05%）。

　　鋅鹽 取本品 1.0g，加水 25ml，煮沸 5 分鐘，放冷，濾過，用熱水 30ml 分次洗滌殘渣，合并濾液與洗液，加水適量使成 100ml，搖勻；精密量取 10ml，置 50ml 納氏比色管中，加維生素C 0.5g，加鹽酸溶液（1→2）4ml 與亞鐵試液 3ml，加水稀釋至刻度，搖勻，如發(fā)生渾濁，與標準鋅溶液［精密稱取硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）44mg，置 100ml 量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取 10ml，置另一 100ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。每 1ml 相當于10μg的Zn］2.0ml 用同一方法制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　重金屬 取本品 1.0g，加稀鹽酸 10ml 與溴試液 5ml，煮沸 5 分鐘，濾過，濾渣用沸水 35ml 洗滌，合并濾液與洗液，加水適量使成 50ml，搖勻；分取 20ml，加酚酞指示液 1 滴，并滴加氨試液至溶液顯淡紅色，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成 25ml，加維生素C 0.5g 溶解后，依法檢查（通則 0821 第一法），5 分鐘時比色，含重金屬不得過百萬分之三十。

　　吸著力 （1）取干燥至恒重的本品 1.0g，加 0.12% 硫酸奎寧溶液 100ml，在室溫不低于 20℃ 下，用力振搖 5 分鐘，立即用干燥的中速濾紙濾過，分取續(xù)濾液 10ml，加鹽酸1滴與鉀試液 5 滴，不得發(fā)生渾濁。

　　（2）精密量取 0.1% 亞甲藍溶液 50ml 兩份，分別置 100ml 具塞量筒中，一支量筒中加干燥至恒重的本品 0.25g，密塞，在室溫不低于 20℃ 下，強力振搖 5 分鐘，將兩支量筒中的溶液分別用干燥的中速濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液各 25ml，分別置兩只 250ml 量瓶中，各加 10% 醋酸鈉溶液 50ml，搖勻后，在不斷輕微振搖下，各精密加碘滴定液（0.05mol/L）35ml，密塞，搖勻，放置，每隔 10 分鐘強力振搖 1 次，50 分鐘后，分別用水稀釋至刻度，搖勻，放置 10 分鐘，分別用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液各 100ml，分別用硫代*滴定液（0.1mol/L）滴定。兩者消耗碘滴定液（0.05mol/L）體積的差值不得少于 1.2ml。