藥用磷酸二氫鈉一水合物藥典備案A

藥用磷酸二氫鈉一水合物藥典備案A

 制備用濕法磷酸制備磷酸二氫鈉的方法包括以下步驟：（1）濕法磷酸的除雜：采用離心或者壓濾的方法除去濕法磷酸中含有的固體雜質(zhì)，得到磷酸，備用；（2）中間體的合成反應(yīng)：將步驟（1）所得磷酸放入中間體合成槽內(nèi)，調(diào)節(jié)磷酸濃度，加熱升溫至40℃-90℃，在攪拌條件下，加入碳酰胺與磷酸進行合成反應(yīng)，碳酰胺的加入量按其與磷酸的摩爾比為（0.9-1.05）：1確定，反應(yīng)時間為40min-120min；（3）冷卻結(jié)晶得到中間體：合成反應(yīng)結(jié)束后，將得到的中間體料漿放入冷卻結(jié)晶槽內(nèi)冷卻至溫度≤40℃，離心分離，保留濾餅，濾餅為中間體，放入中間體儲倉，備用；（4）磷酸二氫鈉的制備：將中間體送入合成槽內(nèi)，加入計量的*混合反應(yīng)，所述中間體與*的摩爾比為（1-1.2）：1，控制*的加入速度以調(diào)節(jié)合成槽內(nèi)的溫度在40℃-90℃范圍內(nèi)，攪拌反應(yīng)20min-100min；反應(yīng)結(jié)束后，將磷酸二氫鈉料漿降溫至溫度≤40℃，冷卻結(jié)晶，晶體析出后放入離心機內(nèi)離心分離，濾液為含有碳酰胺的料漿，回收其中的碳酰胺，返回步驟（2）的中間體合成槽用于中間體的生產(chǎn)，濾餅為磷酸二氫鈉產(chǎn)品，干燥后包裝。